СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО РАСШИРЕННОГО ГРАФИТА Советский патент 1995 года по МПК C01B31/04 

Изобретение относится к технологии углеграфитовых материалов, в частности к получению железосодержащего расширенного графита, который может использоваться для изготовления фольги, труб, деталей и узлов химических аппаратов, в качестве наполнителя, придающего изделию электропроводность и магнитные свойства, для получения смазок.

Цель изобретения снижение коррозионной активности продуктов реакции и улучшение магнитных свойств расширенного графита.

П р и м е р. Дисперсный железографитовый отход (ЖГО) металлургического производства "Азовсталь" с насыпным весом 1500 кг/м³, содержащий 48% углерода, 39% железа и зольные примеси SiO₂, MnO, Al₂O₃ и другие остальное, после отделения от него грубых случайных механических примесей размером > 3 мм (без какой-либо другой предварительной обработки, т.е. полидисперсный материал) помещают в смесь, содержащую 5% K₂Cr₂O₇ и Н₂SO₄ (ρ 1,84 г/см³), взяв на 100 г ЖГО 500 г смеси, интенсивно перемешивают смесь механической мешалкой в течение 5 мин. Температура реакционной смеси 30-45^оС. Затем твердый остаток отфильтровывают под вакуумом на фильтре из пористого стекла и промывают там же холодной проточной водой до рН 7 по лакмусу и затем еще в течение 10 мин для возможно более полного замещения свободной серной кислоты, находящейся в межслоевом пространстве графита, на воду. Материал сушат в лабораторном сушильном шкафу на воздухе в течение 3 ч при 115^оС. Полученный таким образом окисленный графит (ОГ) почти не блестит, имеет насыпной вес 909 кг/м³. Затем проводят термообработку ЖОГ в режиме падающего слоя в трубчатом кварцевом реакторе при прямотоке твердого материала и природного газа при 1000^оС в течение 5-10 с. Скорость нагрева твердого материала (1-5)^.10³ град/с. Нагрев осуществляется за счет лучистого (от стенок реактора) и конвективного теплообмена. Расход ЖОГ 0,2 г/с. Расход природного газа 5 мл/с. Состав газовой атмосферы при термообработке Н₂, H₂S, S (пар), CO, CO₂, H₂O, CH₄.

Полученный графит имеет следующие свойства: содержание углерода 60% железа 30% насыпной вес 7-20 кг/м³, удельная намагниченность насыщения 62,5 А^.м²/кг.

97-100% железа в продукте находится в виде металла. Частицы имеют червеобразную форму. Данные по другим опытам, отличающиеся от аналогичных величин в вышеприведенном примере (опыты 1-3), приведены в табл. 1, а также без подачи газа-восстановителя (опыт 4) аналогично прототипу.

В табл. 2 представлены данные по рН вытяжки из газовой атмосферы реактора и расширенного графита, определяющие коррозионную активность продуктов реакции для окисленного графита, полученного в примере, термообработанного с подачей предложенных газов-восстановителей и без подачи газов (опыты 1 и 4 аналогичны прототипу и опыты 2-3 и 5-10 по предлагаемому способу). Из табл. 1 следует, что по предлагаемому способу получают железосодержащий расширенный графит с более высокой удельной намагниченностью насыщения, чем по известному способу, а из табл. 2 следует, что значительные уменьшения коррозионной активности газовой среды в реакторе, а также коррозионной активности терморасширенного графита в случае проведения термического расширения графита не на воздухе или инертной среде, а в атмосфере природного газа и продуктов его конверсии (CO, H₂) обеспечивают достижение поставленной цели.

Изобретение относится к технологии углеграфитовых материалов, в частности к способам получения железосодержащего расширенного графита, который может использоваться для изготовления фольги, труб, деталей и узлов химических аппаратов, в качестве наполнителя, придающего изделию электропроводность и магнитные свойства, для получения смазок. Целью изобретения является снижение коррозионной активности продуктов реакции (газовой атмосферы и расширенного графита) и улучшение магнитных свойств. Указанная цель достигается тем, что дисперсные графитсодержащие отходы с содержанием железа 10 60 мас. обрабатывают концентрированной серной кислотой с окислителем (K₂Cr₂O₇), промывают, сушат и подвергают термообработке для расширения в среде газа восстановителя (CH₄, CO₂ или H₂) при 500 1100°С. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО РАСШИРЕННОГО ГРАФИТА, включающий обработку дисперсного железосодержащего графита концентрированной серной кислотой с окислителем, промывку, сушку и последующую термообработку для расширения, отличающийся тем, что, с целью снижения коррозионной активности продуктов реакции и улучшения магнитных свойств, термообработку ведут в среде газа-восстановителя. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве железосодержащего графита используют графитсодержащие отходы металлургического производства с содержанием железа 10 60 мас. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве газа-восстановителя используют природный газ, оксид углерода (II) или водород.