Способ изготовления стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа Советский патент 1991 года по МПК G01N23/223 G01N1/28 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам изготовления образцов для проведения рентгенофлуоресцентного анализа.

Цель изобретения - обеспечение возможности определения содержания платины в г монокристаллах со структурой силенйта.

Сущность способа заключается в том, что при невозможности изготовления стандартных образцов из исследуемого материала для построения гра- дуировочных зависимостей аналитического параметра, получаемого из.дан- ных рентгенофлуоресцентного анализа,

от концентрации платины, эти образцы готовят путем введения заданного количества платины в соединения типа силенйта. Матрицу силенйта получают путем отжига соответствующих окислов, в которые путем растворения вводят. платинуо Это позволяет получить линейную градуировочную характеристику во всем диапазоне содержания платины в этих соединениях..

Пример. Для получения образцов сравнения, содержащих известные, заданные, концентрации платины используют методики синтеза соединений типа силенйта. Приготавливают смесь ;оксидов В1гОзи810г. (:ши ZnO или

аь оо

О5

sl

Cd6) Для синтеза силиката, цинката/ или. надмата висмута соответственно в отношении 6:1. Смесь оксидов растирают в агатовой ступке 30 мин и от- жигают в течение часа при температуре, указанной в таблице. Полученный спек перетирают и засыпают в цирконовый тигель, внутрь которого помещают платиновую пластину. Тигель с содержи- мым нагревают до температуры растворения платины и выдерживают при этой температуре необходимое для достижения нужной концентрации платины время. После охлаждения расплава из полученного слитка вырезают шайбу по размеру держателя в приборе для анализа, которую шлифуют и полируют. Дополнительно контролируют концентрацию введенной платины по потере массы металлической платиновой пластины .

Полученные образцы позволяют определять платину в соединениях типа силенита в диапазоне 0,02-0,45 мас.%.

Формула изобретения

Способ изготовления стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа, заключающийся в приготовлении синтетических образцов путем вве- дения в матрицу необходимого количества определяемых элементов, содержание которых устанавливают расчетом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения содержания платины в моно- кристаллах со структурой силенита, в качестве матрицы используют силикат висмута, цинкат висмута и кадмат висмута, полученные отжигом смеси соответствующих оксидов, каждый из полученных спеков перетирают, нагревают в присутствии платины в цирко- новом тигле до температуры растворения платины, выдерживают при этой температуре время, необходимое для получения заданной концентрации платины, после чего охлаждают и из полученных слитков вырезают образцы.