Способ очистки метанола-сырца от контактных ядов Советский патент 1991 года по МПК C07C31/04 C07C29/76 C07C47/55 

t

Т21) 4615794/04 (22) 05.12.88 (46) 07.04.91. Бнш. № 13

(71)Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процессов Леннефтехим

(72)Ф.И, Товстохатько, Ю.М. Блажин, Э.А. Тульчинский, В.Е. Пастор,

А.П. Ворожейкин, В.Е. Леонов,

С.В. Бурушкин, Ф.К. Гильмутдинов

и Е.Б. Цыркин

(53) 547.261.03 (088.8)

(56) Патент ФРГ № 3117023,

кл. С 07 С 47/055, 1981.

(54) СПОСОБ ОЧИСТИ МЕТАНОЛА-СЫРЦА ОТ КОНТАКТНЫХ ЯДОВ (57) Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к очистке метанола-сырца от контактных ядов. Цель - повышение степени очистки. Очистку ведут путем выдерживания метанола-сырца при 65-90 С в течение 1-8 ч и пропускания через ионообменную смолу (катионит КУ-2) и объемной скоростью 1-3 ч и при 10-60° С. Способ позволяет повысить степень очистки до 99,1% (против 80% в известном способе). 1 табл.

Изобретение относится к области химической технологии органического синтеза, конкретно к усовершенствованному способу очистки метанола- сырца от контактных ядов. Очищенный продукт используют для получения фор мальдегида.

Целью изобретения является повышение степени очистки от контактных ядов - соединений железа и аминосоеди нений.

Пример 1. Метанол-сырец состава, мас.%: метанол 88,1; вода 8,0, диметиловый эфир 3,2, высшие спирты- 0,5, содержащий 4,0-10 мас.% соединений железа (легколетучие соединения железа 2, мас.% и нелетучие соединения железа .%) и 2, мас.% аммиака и аминосоединений. нагревают в теплообменнике до 75 С и подают в

термостатированную емкость, в которой метанол-сырец выдерживают при 75°С в течение часа. После выдерживания метанол -сырец пропускают через емкость, заполненную катионитом КУ-2 с объемной скоростью 3 Температура метанола-сырца на входе в емкость с катионитом равна 60 С. В очищенном таким образом метаноле- сырце содержится 0,74-10 мас.% соединений железа, из которых 0,37 XI0 мас.% составляют летучие соединения железа, а также 0,2040 мас.% аминосоединений.

Таким образом, в результате очистки получают метанол-сырец, в котором массовая доля летучих соединений железа и аминосоединений соответствует показателям качества высшего . сорта.

0 4ь

СО СП

Степень очистки метанола-сырца от летучих соединений железа составляет 98,5% от аминосоединений 99,1%.

Примеры 2,3. Опыты проводят по примеру 1, варьируя время термо- статирования. Результаты представлены в таблице

Примеры 4-6. Во всех опытах метанол-сырец нагревают в тепло- обменнике до 65 С, изменяя время выдерживания метанола-сырца в емкости при этой температуре. Объемная скорость пропускания через кати- онит КУ-2 1 ч, температура метано- ла-сырца на входе в емкость с катеонитом 10 Со

Полученные результаты представлены в таблице

Примеры 7-10. Во всех опы- ,тах метанол-сырец нагревают в теплообменнике до 85°С,изменяя время вы держивания метанола-сырца в емкости при этой температуре. Объемная скорость пропускания через.катионит КУ-2 4 ,

температура метанола-сыр входе в емкость с катионитом

ца на 40°С.

Полученные результаты представлены в таблице.

П р и м ер ы 11-13. Во всех опытах метанол-сырец нагревают в теплообменнике до 90 С, изменяя время выдерживания в емкости при этой температуре. Объемная скорость пропускания через катионит КУ-2 Зч, температура метанола-сырца на -входе в емкость с катионитом 50°С.

Полученные результаты представлены в таблице.

Пример 14.(контрольный). Метанол-сырец нагревают в теплообмен нике до бО С и выдерживают его при этой температуре в термостатированной емкости в течение 4 ч. Затем метанол-сырец при 10°С пропускают через катионит КУ-2 с объемной ског ростью 1 ч. Полученный метанол-сырец содержит 1,75

,

соединений железа, из которых 1,2-10 мае. составляют летучие соединения железа, а также 0,50 .% аминосоединений .

Степень очистки метанола-сырца от летучих соединений железа составляет 95,0% от аминосоединений 97,7%.

Пример 15 (контрольный). Метанол-сырец нагревают в теплообмен

нике до 65 С и выдерживают его при

,

Q

о 5

0

5

0

5

0

5

этой температуре в течение 0,5 ч. Затем метанол-сырец при 10 С пропускают через катионит КУ-2 с объемной скоростью 1 ч

Пример 16 (контрольный). Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 15. Однако, время выдерживания метанола-сырца 10 ч.

Пример 17 (контрольный). Опыт проводят в условиях, аналогичных примерам -7-10. Однако, время выдерживания метанола-сырца 10 ч.

Пример 18 (контрольный). Опыт проводят в условиях примера 12, .однако, метанол-сырец нагревали и выдерживали в емкости при 95 С. Полу- ченный метанол-сырец содержит 2,1х л 10 мас.% соединений железа, из которых 1,64-10 мас.% составляют летучие соединения железа, а также 0,20 .% аминосоединений.

Степень очистки метанола-сырца от летучих соединений железа составляет 93,2% от аминосоединений 99,1%.

Пример 19 (контрольный) . Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 8, однако метанол-сырец пропускали через катиониг с объемной скоростью 5 ч

Результаты примеров 14-19 представлены в таблице.

Пример 20 (сравнительный). Метанол-сырец того же состава, что в примере 1. Насосом прокачивают через подогреватель, в котором его нагревают до 95°С, и при этой температуре подают на анионообменную смолу АВ-17 с объемной скоростью 10

В очищенном по такому способу метаноле-сырце содержание соединений железа составляет 11, 7-10 мас„% (в т.ч. летучие соединения железа 9,IX Х10 мас.%), содержание аминосоединений 1,2 10 йас.%.

Степень очистки метанола-сырца от летучих соединений железа составляет 62,1% от аминосоединений 45,5%.

Пример 21 (сравнительный). Очистку метанола-сырца проводят аналогично примеру 21, однако объемная скорость пропускания его через анионообменную смолу составляет 5 ч ,

В очищенном по такому способу метаноле-сырце содержание соединений железа составляет 9,2 .% (в т.ч. летучие соединения железа 7,ОХ

rrff.

10 мас.%), аминосоединений 1,ОХ ХЮ 4 мас„%.

Степень очистки метанола-сырца от летучих соединений железа составляет 70,8% от аминосоединений 54,5%.

Пример 22 (сравнительный). Очистку метанола-сырца проводят аналогично примеру 21, однако объемная скорость пропускания его через ами- нообменную смолу составляет 1 ч,

В очищенном по такому способу метаноле-сырце содержание соединений железа составляет 6,0. 10 (в т.ч. летучие соединения железа 4, Х10 мас.%), аминосоединений 4,ОХ XI ОТ

16

мас.%.

Степень очистки метанола-сырца от летучих соединений железа 80,0% от аминосоединений 81,8%.

0135

10

15

Предлагаемый способ позволяет пю-, высить степень очистки метанола-сыр-. ца от контактных ядов до 99,1% по сравнению с 80% в известном способе.

Формула изобретения

Способ очистки метанола-сырца от контактных ядов путем пропускания через ионообменную смолу при 10 - 69°С, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, метанол-сырец выдерживают при 65-90вС в течение 1-8 ч, а затем пропускают через катионит КУ-2 с объемной скоростью 1-3 ч.