Способ получения моноэтаноламинатов меди (II) Советский патент 1991 года по МПК C07F1/08 

Изобретение относится к улучшенному способу получения моноэтанолами- натов меди (II) общей формулы Си(МЭА)Х(НМЭА)г. при , I3r, I , или Си(МЭА)Х(НМЭА) при

, NCS,

где МЭА - анион моно- этаноламина, которые могут быть использованы в сельском хозяйстве и медицине в качестве биологически активных соединений.

Цель изобретения - увеличение выхода целевых продуктов и упрощение процесса их получения.

П р и м е р 1. Получение Си(ЫЭА)1(ШЭА)г.

В реактор вносят 11,63 г (0,01 моль) порошка меди, 0,72 г (0,005 моль) иодида аммония (молярное соотношение исходных 1:0,5), приливают 5 мл мо- ноэтаноламина и нагревают при 50 С

в течение 15 мин. Выход целевого продукта 1,6 г (43%).

Найдено, %: Си 16,9; I 34,0; N 11,1

Си(МЭА)1(НМЭА)2

Вычислено, %: Си 17,03; I 34,05; N 11,28.

Пример 2, В реактор вносят 0,63 г порошка меди (0,01 моль) 1,45 г (0,01 моль) иодида аммония (молярное соотношение исходных 1:1), приливают 5 мл моноэтаноламина и нагревают аналогично предыдущему примеру в течение 10 мин. Выход 3,29 г (89%)

Найдено, %: Си 17,0; I 34,0; С 18,6; Н 5,4; N 11,4.

Си(МЭА)1(НМЗА)г.

Вычислено, %: Си 17,05; I 34,05; С 19,32; Н 5,37; N 11,28.

Пример реактор вносят 0,63 г (0,01 моль) порошка меди, 2,18 г (0,015 моль) иодида аммония (молярное соотношение 1:1,5), прили- вают 5 мл моноэтаноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин. Выход 3,31 г (90%) Си(МЭА)1(НМЭА)2.

Найдено, % Си 16,8; I 33,9; N 11,3.

Пример 4. В реактор вносят 0,63 г порошка меди (0,01 моль) 2,9 г (0,02 моль) иодида аммония (молярное соотношение 1:2), прилива- ют 5 мл моноэтаноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин. Выход 3,5 г (95%) Си(МЭА)1(1ШЭА)2.

Найдено, %: Си. 16,9; I 34,1;

N 11,3,

Пример 5. В реактор вносят 0,63 г (0,01 моль) порошка меди, 2,47 г (0,017 моль) иодида аммония (молярное соотношение 1:1,7), прили- вают 5 мл моноэтаноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин. Выход 3,5 г (95%) Си(МЭА)1(НМЭА)г.

Найдено, %: Си 16,8} I 34,0; N 11,2,

Пример 6, Получение комплексного соединения Си(МЭА)С1(НМЭА)2.

В реактор вносят 0,63 г (0,01 моль порошка меди, 0,54 г (0,01 моль) хлорида аммония, приливают 5 мл моно- этаноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 6 мин. Выход 2,5 г (90%).

Найдено, %: Си 23,3; С1 12,3; С 23,8; Н 7,0; N 14,1.

Вычислено, %: Си 22,60; Cl 12,61; С 25,60; Н 7,0; N 14,94.

Пример 7. Получение комплексного соединения Си(МЭА)Вг(НМЭА).

В реактор вносят 0,63 г (0,01 моль медного порошка 0,98 г (0,01 моль) бромида аммония, приливают 5 мл моноэтаноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин. Выход 3,0 г (92%).

Найдено, %: Си 20,3; Вг 24,4; С 21,1; Н 6,1; N 13,0.

Вычислено, %: Си 19,51; Вг 24,53; С 22,11; Н 6,14; N 12,91.

Пример 8 о Получение комплек- сного соединения Си(МЭА)СНэСОО(НМЭА)2

В реактор вносят 0,63 г (0,01 моль медного порошка 0,77 г (0,01 моль)

ацетата аммония, приливают 5 мл моно- этаноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 15 мин, Выход 2,75 г (91%).

Найдено, %: Си 20,7; С 31,0; Н 7,7; N 13,8.

Вычислено, %: Си 20,85; С 31,52; Н 7,62; N 13,78.

Пример 9. Получение комплексного соединения Cu(M3A)NOj(IlM3A) .

В реактор вносят 0,63 г (0,01 моль перошка меди, 0,8 г (0,01 моль) нитрата аммония, приливают 5 мл моноэта- ноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 17 мин. Выход 2,3 г (94%).

Найдено, %: Си 24,8; С 19,4; Н 5,4; N 17,0.

Вычислено, %: Си 24,55; С 19,47; Н 5,32; N 17,04.

Пример 10, Получение комплексного соединения Си(МЭА)(NCS) (НМЭА).

В реактор вносят 0,63 г (0,01 моль порошка меди, 0,76 г (0,01 моль) тиоцианата аммония, приливают 5 мл моноэтаноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин. Выход 2,24 г (93%).

Найдено, %: Си 26,1; NCS 23,2; С 24,8; И 5,4; Н 17,6.

Вычислено, %: Си 26,13; NCS 23,92; С 24,71; Н 5,35; N 17,30.

Таким образом, предложенный способ позволяет упростить процесс получения целевых продуктов за счет сокращения числа стадий и увеличить выход целевых продуктов в 2 раза по сравнению с известным Форм ула ичобоетения

Способ получения моноэтанолами- натов меди (II) обшей Лормулы Си-(МЭА)Х(НМЭА)2 при X - СГ , Вг , 1, СН3СОО или Си(МЭА)ХОШЭА) при

X

N03, NCS , где МЭА - анион мо5

0

доэтаноламина, взаимодействием медьсодержащего соединения с раствором соли аммония в гидроксилсодержащем растворителе, отличающий- с я тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов и упрощения процесса их получения в качестве медьсодержащего соединения используют металлическую медь, а в качестве гидроксилсодержащего растворителя - моноэтаноламин, причем процесс ведут при молярном соотношении реагентов, равном 1:(1-1,7) при нагревании до 50°С.

Изобретение касается медных комплексных соединений, в частности получения моноэтаноламинатов меди (II) общей Ф-лы Си - (МЭА)Х(ПНЭА)г, где X - хлор-, бром,иод, СНт,С(0)0 или Си (МЭА)Х(НМЭА), где X NOJ, -N-C-S- и МЭА - анион моноэтанол- амина, которые могут найти применение в сельском хозяйстве и медицине в качестве биологически активных соединений. Цель - увеличение выхода целевых продуктов и упрощение процесса. Последний ведут нагреванием металлической меди с соответствующей солью аммония при молярном соотношении 1:(1-1,7) в моноэтанолами- не при нагревании до 50°С. Выходы целевых продуктов составляют 89-95%.