Способ определения тиоцианата аммония в присутствии тиомочевины Советский патент 1987 года по МПК G01N31/00 C01C3/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам селективного растворения тиоцианата аммония в присутствии тиомочевины, и может быть использовано при технологическом контроле в различных отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения - ускорение ана- ,лиза.

Пример 1. В реактор вносят 0,716А г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 57,43% тиоцианата аммония, 0,41 г оксида цинка приливают 24 мл ацетона, 1 мл этилен диамина и нагревают при 50 С и постоянном перемешивании в течение 10 мин. Количество цинка, обнаруженное в растворе, соответствует количеству тиоцианата аммония в исходной смеси, равному 56,9%.

Пример 2. В реактор вносят 0,8281 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 35,96 тиоцианата аммония, 0,4 г оксида цинка пр -:ливают 24 мл метанола, 1 мл эти- лендиамина и нагревают аналогично предыдущему примеру в течение 10 мин. В растворе обнаружено 35,5% тиоцианата аммония.

ПримерЗ. В реактор вносят 0,9066 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 57,37% тиоцианата аммония, 0,41 г оксида цинка приливают 24 мл ацетона, 1 мл пиридина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин. В растворе обнаружено 56,7% тиоцианата аммония.

Пример 4. В реактор вносят 0,6021 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 66,97% тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия приливают 24 мл диметилформамида, 1 мл этилендиамина и нагревают аналогично предыдущим примерам в тече-. ние 3 мин. В растворе обнаружено 66,4% тиоцианата аммония.

Пример5. В реактор вносят 0,8421 г смеси тиодианата аммония и тиомочевины, содержащей 61,77% тиоцианата аммония, 0,64 г оксида кадмия, приливают 24 мл метанола, 1 мл этилендиамина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин. В растворе обнаружено 61,3% тиоцианата аммония.

Прймерб. В реактор вносят 0,8420 г смеси тиомочевины и тиоцианата аммония, содержащей 54,22% тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия, приливают 24 мл диметилформамида, 1 мл моноэтаноламина и нагревают

аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин. В растворе обнаружено 53,8% тиоцианата аммония.

Приме р7. Б реактор вносят 0,6785 г смеси тиоцианата аммония и

тиомочевины, содержащей 66,16% тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия, 0,62 г бромида калия, приливают 25 мл диметилформамида и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение

5 мин. В растворе обнаружено 65,6%

,тиоцианата аммония. I

Пример 8. В реактор вносят 0,5353 г смеси тиоцианата аммония и

тиомочевины, содержащей 75,47% тиоцианата аммония, 0,63 г оксида кадмия, 0,34 г бромида калия, приливают 25 мл ацетона и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин.

в растворе обнаружено 76,1% тиоциа- ната аммония.

Пример9. В реактор вносят 0,6785 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 59,48% тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия, 1,3 г иодида калия, приливают 25 мл диметилформамида и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин. В растворе обнаружено 59,4%

тиоцианата аммония.

Пример 10. В реактор вносят 0,7562 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 59,19% тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия,

0,8 г иодида калия, приливают 25 мл ацетона и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин. В растворе обнаружено 59,4% тиоцианата аммония.

П р и м-е р 11. В реактор вносят 0,7018 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 60,53% тиоцианата аммония, 0,64 г оксида кадмия, 0,23 г тиоцианата натрия, приливают 25 мл ацетона и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин. В растворе обнаружено 61,0% тиоцианата аммония.

Приме р 12. В реактор вносят

0,7529 г смеси тиоцианата. аммония и тиомочевины, содержащей 39,74% тиоцианата аммония, 0,63 г оксида кадмия, приливают 25 мл ацетона и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин. В растворе обнаружено 39,4% тиоцианата аммония.

Пример 13. В реактор вносят 0,5909 т смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 50,82% тиоци- аната аммония, 0,42 г оксида цинка, приливают 25 мл ацетонитрила и нагревают аналогично предыдзлцим примерам в течение 5 мин. В реакторе обнаружено 50,5% тиоцианата аммония.

Предлагаемый способ опробован на опытном производстве при контроле производства тиомочевины изомеризацией тиоцианата аммония,

П р и м е р 14. Определение тиоцианата аммония в плаве после 1-й стадии изомеризации,

В реактор вносят 0,5881 г анализируемого продукта, 0,4 г оксида цинка, приливают 23 мл ацетонитрила и на- гревают аналогично npeAbwyiuiiM примерам в течение 5 мин. В растворе обна- ружено 77,4% тиоцианата аммония.

П р и м ер 15. Определение тиоцианата аммония в плаве после 2--й стадии изомеризации.

В реактор вносят 0,6077 г анализируемого продукта, 0,4 г оксида цинка, приливают 25 мл ацетонитрила и нагревают аналогично предыдущим

Редактор Н,Тупица

Составитель Г.Цой /Техред А.Кравчук

Заказ 2500/34 .Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

примерам в течение 5 мин. В растворе обнаружено 51,6 тиоцианата аммония. По известному способу обнаруя ено- 56,5% тиоцианата аммония.

Как видно из приведенных примеров применение предлагаемого способа позволяет значительно сократить время определения, а также увеличить точность определения.

Формула изобретения

1.Способ опр.еделения тиоцианата аммония в присутствии тиомочевины, включающий обработку селективным растворителем и последующую количест регистрацию одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа,

в качестве селективного растворителя используют оксид цинка или кадмия в среде ацетона, или ацетонитрила, или диметилформамида, или метанола,

2.Способ по п.1, отличающийся тем, что в растворитель добавляют тиоцианат или иодид, или бромид щелочного металла.

3.Способ по п.1, отличающий с я тем, что в растворитель добавляют моноэтаноламин или этилен- диамин, или пиридин.

Корректор Л.Патай

Изобретение относится к аналитической химии, может быть исполь- зовано при технологическом контроле в различных отраслях народного хозяйства для ускорения анализа. Определение по предлагаемому способу ведут в реакторе на 50-100 мл, снабженном обратным холодильником, мешалкой и нагревателем. В реактор вносят анализируемую навеску, цинка или кадмия, приливают неводный растворитель, соответствующий амин или соль щелочного металла и нагревают при постоянном перемешивании. Полученный раствор отделяют при необходимости от твердого остатка фильтрованием, осадок на фипьтре промьшают, доводят раствор до известного объема и определяют концентрацию цинка или кадмия одним из известных методов, например комплексонометрически. Концентрация тиоцианата аммония в полученном растворе будет вдвое больше найденной концентрации цинка или кадмия. 2 з.п. ф-лы. (Л с со 00 00 со 00