Способ получения ацетилацетоната меди Советский патент 1992 года по МПК C07C49/92 C07F1/08 

Предполагаемое изобретение относится к области синтеза металлорганических соединений, а именно к способам получения ацетилацетоната меди, который используется в качестве стабилизатора поливинилхлорида, гомогенного катализатора в органическом синтезе, а также в качестве льдообразующего реагента в метеорологии.

Известен способ получения ацетилацетоната меди, заключающийся во взаимодействии растворе соли мели с ацетилацетоном. Однако известный способ требует большого избытка ацетилацетона, а выход целевого продукта не превышает 70%.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ацетилацетоната меди, заключающийся во взаимодействии металлической меди с ацетилацетоном при нагревании.

Недостатком способа по прототипу является небольшая скорость процесса и невысокий выход целевого продукта.

Цель предлагаемого технического решения --увеличение выхода и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается обработкой порошка металлической меди раствором хлорида или бромида, или нитрата аммония в ацетилацетоне. Вторым отличительным признаком является мольное соотношение исходных компонентов, которое составляет:

медь хлорид аммония 1 : 1 - 1,5 медь бромид аммония 1 : 0,5 - 1 медь нитрат аммония 1 : 0,5 - 0,75 Указанная совокупность признаков является существенной для предлагаемого решения, отличает его от прототипа и обуславливает соответствие критерию новизны.

В лабораторных условиях целевой продукт получают, как правило, в стеклянном реакторе на 100 мл, снабженном обратным холодильником, мешалкой и нагревателем. Образовавшийся осадок извлекают из реакционной смеси, промывают и высушивают известными приемами.

Пример 1. В реактор вносят 0,63 г (0,01 м) порошка меди, 0,49 г (0,005 м) нитрата аммония (молярное соотношение 1:0,5), приливают 20 мл ацетилацетона и нагревают при температуре 60°С и постоянном перемешивании 120 минут, Выход 2,57 г(98%)..

Найдено, %: Си 24.1; С 45,8; Н 5,3 Вычислено, %: Си 24,28; С 45,88; Н 5,40, Примеры по выбору оптимальных условий получения приведены в табл. 1, Как видно из примеров 1-5, для получения ацетилацетоната меди оптимальное соотношение исходных с точки зрения поставленной цели, является 1 ; 1 - 1,5 (NH4CI); При соотношении, меньшем, чем 1:1 увеличивается время синтезй. Увеличение соотношения исходных компонентов больше, чем 1 : 1,5 не приводит к получению дополнительного положительного эффекта, В случае NH/iBr оптимальным является соотношение 1 : 0,5 - 1 (примеры 6 - 10). При соотношении, меньшем чем t ; 0,5, увеличивается время синтеза. Увеличение соотношения исходных компоне.нтов больше, чем 1:1, не приводит к получению дополнительного положительного эффекта. В случае оптимальным является соотношение 1 ; 0,5 - 0,75 (примеры 11 - 15), При соотношении,

Выбор оптимальны) условий получения целевого продукта

меньшем, чем 1 : 0,5, увеличивается время синтеза. Увеличение соотношения исходных компонентов больше, чем 1 : О, 75, не приводит к получению дополнительного положительного эффекта.

Сравнительный анализ предлагаемого решения и прототипа представлен в табл, 2,

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом интенсифицировать процесс в 5-10 раз и увеличить выход целевого продукта с 21 до 85-95%.

Формула изобретения Способ получения ацетилацетоната меди взаимодействием металлической меди с ацетилацетоном при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и интенсификации процесса, процесс ведут в присутствии хлорида аммония, бромида аммония или нитрата аммония при молярном соотношении медьгхлорид аммония 1;(1-1,5), медь;бромид аммония 1:(0,5-1) или медь;нитрат аммония 1;(0,50,75).

Таблица 1 Сравнительный анализ предлагаемого технического решения и прототипа

Таблица 2

Использование: стабилизатор поливи- нилхлорида, гомогенный катализатор в органическом синтезе, льдообразующий реагент в метеорологии. Сущность изобретения: продукт - ацетилацетонат меди БФ СюНю СИ 04, выход 85-95%. Реагент 1: медь металлическая. Реагент 2: ацетилаце- тон СбНбОа. Реагент 3: соль аммония. Условия реакции: при 60° С. 2 табл.