Способ получения аминотиоционата или аминогалогенида металла Советский патент 1985 года по МПК C01G9/00 C01G11/00 

00 Од Сл

vl

Изобретение относится к разработке мало- и безотходных технологий синтеза координационных соединений, в частности аминогалогенидных и аминопсевдог-апогенидных комплексов, которые могут быть использованыв качестве гомогенных катализаторов в органическом синтезе, а также для нанесения неорганических покрытий и материалов на твердые подложки, применягоасиеся в микро- и оптоэлектронике, микроволновой и измерительной технике, технике средств связи.

Цель изобретения - ускорение процесса.

Пример . Получение ZnCNH) (NCS)2 . ;

В реактор вносят О ,4 г оксида цинка, приливают раствор 0,92 г тиоцианата аммония в 50 мл метанола. Реакционнуго смесь нагревают в течение 4 ч при 50°С и постоянном перемешивании.

Найдено,%: Zn 30,1; .SCN 53.,6; N 25,7.

Вычислено,%: Zn 30,32; .SCN 53,88; N 25,99. ..

Основные частоты в ИК-спектре,см 2110-2090 -A)(CN), 825 - V (CS) , 475 - cr(SCN), 3320-3180 - V (NH) .

Приме p 2.-Получение, ZNCNHg Clj

Б реактор -,вносят 0,4 г оксида цинка ,0,55 г хлорида аммония, приливают 50 мл метанола и нагревают йкгшогично предыдущему примеру в течение 5 ч.

Найдено,%: Zn 38,5; С141,3; N 16,3.

Вычислено,%: Zn 38,37; С1 41,62-. .

N 16,45.

Основные частоты в ИК-спектре,см 3335- 170 - лКШ) .

П р и м е р 3. Получение

Zn(NH,,)2 Вгд.

В реактор вносят 0,4 г оксида цинка, приливают раствор 1,0 г бромида аммония в 40 МП этанола и Д1агревают аналогично предыдущим гфи-

мерам в течение 5ч. I

Найдено,%: Zn 24,9; Вг 61,7; N 10,9.

Вычислено,%: Zn 25,22; Вг 61,64; N 10,81.

Основные частоты в ИК-спектре, , 3330-3250 - ,)(NH) .

Пример 4.Получение Cd (Шз)12

В реактор .вносят 0,62 г оксида кадмия, приливают раствор 1,55 г иодида яммония в 50 мл метанола и

нагревают при 50°С аналогично предыдущим примерам в течение 3 ч.

Найдено,%: Cd 27,9; I 63,2; N 6,8

Вычислено,%: Cd 28,08;, 63,41; N 7,00.

Основные частоты в ИК-спектре, см 3330-3240 - (NH) .

Пример 5. Получение Cd(NH3)2Cl2.

В .реактор вносят 0,63 г оксида кадмия, приливают раствор 0,53 г хлорида аммония в 50 мл диметилсульфоксида и нагревают аналогично пред Д5шщм примерам в течение 3 ч.

Найдено,%: Cd 51,8; 01 32,9; N 12,7.

Вычислено,%: Cd 51,7Г; СЬ32,62; N 12,89.

Основные частоты в ИК-спектре, CM-i : 3345-3250 - л)(ЫН).

П р им е р 6. Получение Cd(NH3) ВГ2.

В реактор вносят-О,62 г оксида кадмия, приливают раство з I ,0 г бромида аммония в 40 мл диметилформ- амида и нагревают аналогично предыд-ущим примерам в течение 5 ч.

Найдено,%: Cd 36,8; Вг 53,7; :N 8,8.

Вычислено,%: Cd 36,70; Бг 52,17, N 9,15.

Основные частоты в ИК-спектре, см-1 : 3340-3250 - V(NH) .

П р и м е р 7. Получение Zn(NH3)l2

Б реактор вносят 0,4 г оксида цинка, приливают раствор 1,5 г иодида аммония в 50 мл ацетонитрила и нагревают аналогично предыдущем примерам в течение 5ч.

Найдено,%: Zn 18,4; 3 71,5; N 7,8.

Вычислено,%: Zn 18,51; J 71,85; N 7,93.

.Основные частоты в ИК-спектре, 3250-3330 - V (NH).

П р и м е р 8. Получение CdCNHj) (SCN)2 .

В реактор вносят 0,62 г оксида кадмия, приливают раствор 1,0 г тис- цианата аммония в 50 мл метанола и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 3 ч.

Найдено,%: Cd 42,5; SCN 44,3; N 21,2.

Вычислено,%: Cd 42,80; SCN 44,23 N 21 ,34. 3 Основные частоты в ИК-спектре, CNT : 2105 - V (CN) , 770 - i)(CS), 465 (ЗСЫ), 3260-3360 - i) (NH) , 1610 - er(NHj) . 11865714 Как видно из приведенных примеров,, предлагаемый способ позволяет сок- ратить время процесса в 3-4 раза.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОТИОЦИАНАТА ИЛИ АМИНОГАПОГЕНИДА МЕТАЛЛА подгруппы цинка, включающий взаимодействие соответственно тиоцианата аммония или галогенида аммония с металлсодержащим компонентом в органическом растворителе, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве металлсодержащего компонента используют оксид металла.