Способ определения кислоторастворимого алюминия в углеродистой стали Советский патент 1991 года по МПК G01N27/416 

Изобретение относится к металлургии, в частности к методам анализа кислотораст- воримых компонентов стали.

Целью изобретения является увеличение чувствительности и точности определения кислоторастворимого алюминия при его содержании в стали в пределах свыше 0,002 мас.%.

На фиг.1 показана блок-схема устройства для проведения определения кислоторастворимого алюминия; на фиг.2 - конструкция электрохимической ячейки для проведения электролиза в проточном соля- нокислотном электролите при определении кислоторастворимого алюминия.

Устройство состоит из бюретки 1, электрохимической ячейки 2, колонки 3 с сорбентом, кранов 4 и 5, резервуаров 6-8, колбы 9, спектрофотометра 10. Электрохимическая ячейка содержит анод 11 (пробу исследуемой стали), катод 12, прижимное

устройство 13, уплотнительное кольцо 14, входной канал 15 и сливной канал 16.

Раствор электролита из бюретки 1 поступает в ячейку 2 через канал 15. Скорость потока регулируется краном 4. После заполнения электролитом пространства в ячейке между квантометрической пробой 11 (анодом) и платиновой пластиной 12 (катодом) включается электрический ток. Избыток электролита поступает через канал 16 в колонку 3 с волокном ЦГ Колонка 3 имеет следующие геометрические размеры fi 10- 12, высота 400-450, масса волокна ЦГ 5 г. Колонка с сорбентом подготавливается заранее, сорбент в колонке в Н-форме. На каждое определение алюминия ставится новая колонка, после пропускания через нее раствора она заменяется, Волокно в колонке может регенерироваться до 50 раз (2 М HCI). Скорость протекания раствора через колонку 1-2 мл/мин. После прекращения

О

4

ГО

со ел

о

электролиза перекрывается кран 4 и открывается кран 5 для слива оставшегося электролита в колонку 3. Ячейка промывается 5-10 мл свежего электролита.

Прошедший через колонку 3 раствор, содержащий следы железа и растворившийся алюминий, собирают в мерную колбу 9 на 100 мл. Из резервуаров 6-8 в колбу 9 последовательно приливают аскорбиновую кислоту и буферный раствор, раствор поливинилового спирта и хромазурол и определяют оптическую плотность раствора на спектрофотометре 10 при длине волны 620 нм. Квантометрическая проба 11 при проведении электролиза прижимается устройством 13 через уплотнительное кольцо 14 к корпусу ячейки 2 на расстоянии от катода 12 в 10 мм так, чтобы протекающий через ячейку электролит контактировал только с поверхностью пробы.

Способ позволит устанавливать оптимальное количество AIK p в углеродистой стали, легированной титаном и ванадием; отказаться от закупки дорогостоящего импортного оборудования.

Формула изобретения Способ определения кислотораствори- мого алюминия в углеродистой стали, включающий растворение образца в потоке 0,2 0,5 М соляной кислоты и фотометрическое определение содержания алюминия, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности определения кислоторастворимого алюминия, электрохимическое растворение проводят при плотности тока 0,15-0,3 А/см2 в течение 5-10. мин и расходе соляной кислоты 3-6 мл/мин, после чего полученный раствор пропускают через колонку с комплексирующим сорбентом.

Изобретение относится к металлургии. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения кислоторастворимого алюминия при его содержании встали выше0,002 мае %. Способ включает электрохимическое растворение образца в потоке 0,2 - 0,5 М HCI и фотометрическое определение содержания алюминия, причем электрохимическое растворение проводят при плотности тока 0,15 - 0,30 А/см в течение 5-10 мин и расходе HCI 3 - б мл/мин с последующим пропусканием раствора через колонку с комплексующим сорбентом 2 ил

L-ф-Ць

, 618

/5 i4 p4 ri

LIT

Редактор М.Циткина

Составитель А.Щитов Техред М.Моргентал

Фиг. 2

Корректор И.Муска