Способ фотометрического определения свинца в пробе бронзы Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения свинца в бронзе.

Целью изобретения является повышение точности определения свинца до 0,01 % в бронзе.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу растворяют в неорганической кислоте, свинец выделяют из раствора с помощью ионообменной смолы, вымывают из смолы водой, водный раствор, подщелачивают до рН 10, добавляют к нему 0,025%-ный раствор сульфар- сазена в 0.05 М растворе буры и измеряют при длине волны 500 нм оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации свинца в пробе.

Пример. Две навески по 1,0 г бронзы марки А9Ж4 помещают в коническую колбу

емкостью 250 мл. Растворяют в 15 мл азотной кислоты (1:1). Выпаривают досуха. Приливают 100 мл 2 н. соляной кислоты. Нагревают до растворения солей, а затем охлаждают.

Пропускают через колонку с заряженной смолой в СГ-форме (предварительно пропускают 100 мл 2н HCI со скоростью 1,5 - 2,5 мл/мин) марок ЭДЭ-10П или АН2ФН с этой же скоростью. Промывают 150 мл 2н HCI. Вымывают цинк 100 мл О.Зн. HCI. Затем вымывают свинец 80 мл воды в мерную колбу ем кость ю 100 мл. Доводят водой до метки и перемешивают. Аликвоту 50 мл отбирают в мерную колбу 100мл. Нейтрализуют аммиачным буфером (рН 10) до красного цвета бумажки конго и добавляют еще избыток 0,5 мл буфера. Приливают 5 мл 0,025%-ного раствора сульфарсазена в 0,05 М раствора буры. Доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин фотоколориметриру- ют на фоне холостой пробы в кюветах

е

СП Ю 00

о

толщиной 2 см с зеленым светофильтром (длина,волны 500 мн). Через весь ход анализа проводят холостую пробу и сплав-эталон.

Для определения количества свинца пользуются следующей зависимостью

Рв, %°

Dx

;эт

где Рв - количество свинца, содержащегося в исследуемом сплаве, %;

с - количество «винца, содержащегося в эталоне, %;

Оэт - оптическая плотность эталона;

Ох - оптическая плотность исследуемого сплава.

Линейность градуировочного графика зависимости оптической плотности от содержания свинца в сплаве наблюдается в интервале 0,003 - 0,02 %.

Формула изобретения Способ фотометрического определения

свинца в пробе бронзы, включающий растворение анализируемой пробы в неорганической кислоте, добавление цветореагента и измерение оптической плотности полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации свинца в пробе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, свинец выделяют из раствора пробы с помощью ионообменной смолы, вымывают его из смолы водой, полученный раствор свинца подщелачивают до рН 10 добавляют к нему в качестве цветореагента 0,025%-ный раствор сульфарсазе: на а 0,05 М раствора буры, а оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют при длине волны 500 нм.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения свинца в бронзе. Цель изобретения - повышение точности определения свинца в бронзе до 0,01%. Для этого растворяют анализируемую пробу в неорганической кислоте, свинец выделяют из раствора с помощью ионообменной смолы, например марки ЭДЭ-10 П или АН2ФН. вымывают из смолы водой, водный раствор подщелачивают до рН 10 и добавляют к не- MV 0,025%-ный раствор сульфарсазена в 0.05М растворе буры, а оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют при длине волны 500 нм