СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОФОСА Советский патент 1964 года по МПК C07F9/40 A01N57/20 

Известен непрерывный способ получения хлорофоса реакнией взаимодействия треххлористого фосфора с хлоралем п метиловыкспиртом в присутствии четыреххлористого углерода с отдувкой хлористого водорода азотом. Однако по данному способу хлористый метил, образуюш,ийся в результате реакции, не утилизируется.

Предложенный способ заключается в том, что треххлорнстый фосфор подвергают взаимодействню с хлоралем и метиловым спиртом в присутствии жидкого хлористого метила в качестве рециркулирующего растворителя и охлаждаюш,его агента.

Процесс осуществляют периодически или непрерывно. Выход хлорофоса 86-88о/|).

Пример 1. Периодический процесс. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 137,5 г (1 моль) треххлористого фосфора и 155 г (1,05 моль хлораля. При перемешивании по сифону в течение 2 час загружают 128 г (4 моль метилового спирта при температуре О-20° С.

Температуру реакции регулируют подачей через сифоп жидкого хлористого метила, который одновременно отдувает хлористый водород, выделяющийся в результате реакции.

ние 400-500 мм рг. ст. Газообразные продукты реакции вместе с испаряющимся хлористым мети.юм выводят через обратны холодильник, проводят через водяной и И,елочной скрубберы, где улавливается хлористый водород, сушат в колонке серной кислотой, фильтруют, после чего хлористый метил компремируют и собирают в сборнике жидкого хлористого метила.

После прилива метилового спирта реакционную смесь выдерживают 30-60 мин. при той же температуре и давлении и подают на отпарку. Отпаривают смесь при температуре 90° С и остаточном давлении 40 мм рт. ст. В кубе остается 208,7 г (81%) технического продукта с содержанием активного начала 88о/о.

Пример 2. Непрерывный процесс. В реактор, емкостью 200 лы непрерывно по сифонам дозируют со скоростью 28 мл/час 41 г (0,32 моль) треххлористого фосфора, 32 мл/час 48,4 г (0,328 моль) хлораля и 45 мл/час 43,5 г (1,36 моль) метилового спирта. Температуру в реакторе поддерживают порядка +20° С подачей жидкого хлористого метила. Газообразпые продукты реакции вместе с испаряющимся хлористым метилом проходят систему очистки и выделения, аналогичную описанной в примере 1. Затем жидкий хлорметил собирают в сборник. В реакторе поддерживают остаточное давление 400-500 мм рт. ст. Реакционная масса из реактора самотеком поступает в дозреватель с остаточным давлением 40 мм рт. ст. емкостью 150 мл. Из дозревателя сырец хлорофоса поступает на отпарку. Отпарку производят периодически при температуре 90-95°С и остаточном давлении 40 мм рт. ст. После отпарки в кубе остается 271 г (82,5%) технического хлорофоса с содержанием активного начала 86%. Предмет изобретения 1.Способ получения хлорофоса из треххлористого фосфора, хлораля и метилового спирта в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве растворителя и охлаждающего агента используют жидкий хлористый метил, 2.Способ по п. 1, отличающийся тем. что используют жидкий хлористый метил, образующийся в процессе.