Способ идентификации левомицетина Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

(21)4610853/04

(22)25.10.88

(46) 23.04.41. Бюл. Р 15

(71)Киевский научно-исследовательский институт Фармакологии и токсикологии

(72)А.А. Медведовский, Т.В. Коваль- чук и Т.В. Герасимчук

(53) 543.42.063(088.8) (56) Кулешова М«Н. и др. Пособие по качественному анализу лекарств. М.: Медицина, 1980, с. 206.

Полюдек- 5 абини Р., Бейрих Т. Органический аналич. Л.: Химия, 1981, с. 470.

(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ЛЕВОМИЦЕ- Т ГОА

(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности идентификации левомицетина. Цель - повышение селективности способа. Для этого пробу обрабатывают комплексом меди с му- рексидом в мелочной среде. В этом случае образуется розовая окраска Присутствие иодида калия, в противоположность известному, не мешает анализу, чувствительность которого составляет 0,005%, что обеспечивает контроль лекарств. 2 табл

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу иден- тиЛикации левомицетина, используеМо- го для контроля лекарств изготовляемых промышленностью и аптеками.

Левомицетин в качестве активного антибиотика широко и в течение дли- i тельного времени применяется в медицине в виде разнообразных лекарственных йорм и в значительно варьирующихся дозировках.

Цель изобретения - повышение селективности способа.

Пример 1. Реакция идентичности на левомицетин.

К 2 мл 0,01%-ного раствора левомицетина прибавляют 1 каплю 10%-ного раствора едкого натра и 1 мл реактива Л. Образуется розовая окраска жидкости.

Предлагаемый реактив состоит из 0,07 г идикаторной смеси мурексида и 0,5 мл 0,01 М раствора сульЛата меди в 40 мл воды. Индикаторную смесь му- рексида получают смешением 0,25 г красителя - мурексида с 25 г хлорида натрия, и, следовательно, в состав реактива входит 0,0007 г чистого мурексида.

Согласно стехиометрии для полной закомплексованности 0,0007 г мурексида (или 0,07 г индикаторной смеси му- рексида) требуется 0,46 мл /0,01 мол раствора сульЛата меди.

Удовлетворительные и примерно идентичные результаты получены при колебаниях в содержании индикаторной смеси мурексида 0,06-0,03 г и 0,01 моль раствора сульфата меди 0,4-0,6 мл. В проведенных опытах с 0,01%-ным раствором

О Јь

Јь

О

ю

СП

16 0%-ный раст

левомицетина применяпся

вор гидроокиси натрия в количестве

0,05 мл„

В табл. 1 представлены результаты опытов по установлению оптимального количества гидроокиси натрия, использованы образцы реактивов с максимальным количеством сульфата меди относительно мурексида (реактив I) и минимальным количеством меди (реактив II)

С целью установления селективности (избирательности) предлагаемого и известного способов подвергались обработке индивидуальные растворы препа- , часто встречающихся в медицинской практике, с растворами левомицетина малой концентрации. Устанавливалась также чувствительность реакции.

Проведению реакции на левомицетин по известному способу препятствуют ряд препаратов, сочетающихся в сложных лекарствах с левомицетином, так как дают аналогичный эйфект реакции (сульфацил натрия ..резорцин, анес- тезин, стрептоцид, новокаин).

Присутствие калия иодида снижает чувствительность по известному способу, но не отражается на чувствительности предложенного способа. Глюкоза в значительных количествах также образует окрашивание с реактивом Л, однако это препятствие легко устраняется различным отношением глюкозы и левомицетина к растворителю (этиловому спирту).

Между тем как левомицетин, так и вещества, дающие аналогичную цветную реакцию азосочетания по известному способу, растворяются в доступных растворителях (вода, спирт, ацетон и дрЛ , что делает невозможным их разделение и последующую надежную идентиФи к ацию л е в омиц етин а.

Сравнительные данные по чувствительности и селективности известного и предлагаемого способов идентификации левомицетина приведены в табл.2,

И р и м е р 2. Идентификация левомицетина в лекарственных смесях. , Раствор левомицетина 0,015%. Натрия хлорид 0,4%,

К 2 мл испытуемого раствора при- бавляют 1 каплю 10%-ного раствора едкого натра и 1 мл реактива Л. Образуется реповая окраскл.

СулъЛаиил натрия Ю% (аналогично супыЬацилу натрия вызывают окра

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

шиваит; по известному способу, т.е. ме.чают определению, и других сульфаниламидных препаратов (норсульфазол, стрептоцид, этазол и др-) которые сочетаются в лекарственных формах с левомицетином).

Реакция идентичности - аналогична смеси .

Натрия хлорида 0,03.

Калия хлорида 0,03.

Амидопирина 0,04. Реакция идентичности - аналогична смеси 1.

4 Раствор левомицетина 0,01% - 100 мл.

Фурацилина 0,01.

К 2 мл испытуемого раствора прибавляют 1 каплю 10%-ного раствора едкого натра, 3 капли О,1 н. раствора йода и через 1 мин к слегка-желтоватому раствору 0,03 г натрия сульфита кристаллического. После растворения (раствор становится бесцветным) прибавляют 2 мл реактива Л - обрязуется розовое окрашивание,

Около 0,05 г порошка взбалтывают с 2 мл этилового спирта и фильтруют через небольшой бумажный фильтр. К части фильтрата (0,3-1 мл) прибавляют 1 каплю 10%-иого раствора едкого натра и 0,5-1 мл реактива Л. Образуется ротовое окрашивание.

Спирта этилового 70% - до 100 мл.

К 0,3-0,5 мл испытуемого раствора прибавляют мл воды, 1 каплю 10%-ного раствора едкого натрия и 0,5-1 мл реактива Л, Образуется розовое окрашивание.в

Раствора борной кислоты 2% - 10 мл.

Глазные капли.

К 0,5 мл испытуемого раствора прибавляют 1 каплю 10%-ного раствора ед- кого натра и 1 мл реактива Л. Образуется розовое окрашивание.

Таким образом, в приведенных, часто применяемых на практике лекарственных сочетаниях, реакция иден5

тичности по известному способу не выполнима в смесях 2,6,7 и значительно более трудоемка для выполнения в остальных смесях по сравнению с предложенным способом.

Полезность способа состоит в повышении избирательности. Сочетание значительной чувствительности (А/О,005/) с избирательностью, простотой и доступностью выполнения предложенного способа позволяет осуществить химический контроль лекарств,

Реактив

Раствор препарата

Левомицетина 0,0025%

Левомицетина 0,005%

Сульфацила натрия

10%

Калия йодида 3%

Резорцина 1% Анестезина спир- товый 1 %

Стрептоцида 0,8% Новокаина 0,25% Глюкоза

содержаодах левомицетин, до отпуска

из аптеки.

Формула -изобретения

Способ идентификации левомицети- на путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с образованием окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве химического реагента используют комплекс меди с мурексидом и обработку ведут в шелочной среде.

Таблица2

Результат реакции

Т

Предлагаемый способ

Слабая желто- Слабая розовая вато-оранже- окраска вая окраска

+ i

Слабая желто- Розовая окраска вато-оранжевая окраска

++

чувностьна тин ся до

(-)

-(-) , но чувствительность реакции на левомицетин сохраняется

(-)

(-) (-) (- (-)