СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ДИАЗОЛИНА Советский патент 1971 года по МПК G01N31/00 

изобретение относится к области аналитической химии.

Известен способ идентификации диазолина (нафталин - 1,5 - дисульфонат-М-метил - 9-бензил-1,2,3,4-тетрагидрокарболина), основанный на наблюдении окрашивания, появившегося в результате обработки концетрированной серной кислотой и нитритом натрия (фиолетовое окрашивание). Однако этот способ не специфичен, так как азотистая кислота ЯБЛяе ся групповым реактивом для соединений, содержащих индольное кольцо.

Для повышения специфичности анализа предложен способ, заключающийся в том, что анализируемое вещество обрабатывают азотной кислотой для окрашивания (желтого).

Суш ность предлагаемого метода определения диазолина заключается в том, что испытуемый препарат обрабатывает азотной кислотой, в результате при взаимодействии N-метил - 9 - бензил - 1,2,3,4 - тетрагидрокарболина (фармакологически активной части молекулы диазолина) с азотной кислотой образуется окрашенное в желтый цвет соединение.

Предлагаемая методика определния диазолина позволяет достаточно просто и быстро идентифицировать препарат. Чувствительность качественной реакции 1 IQ г/мл при предельном разбавлении 1 :100000. Проведению реакции не мешают: анестезин, антипирин, барвамил, бромизовал, глюкоза, дибазол, димедрол, карбромал, кислоты ацетилсалициловая, глютаминовая, лимонная, кофеин, крахмал, новокаин, норсульфазол, пиридоксин, прозерин, сахар (сахароза), сахар молочный, стрептоцид, тальк, тиаминбромид, тифен, фенилин, фенобарбитал, фталазол, циклодол, этаминал натрия, гидрохлорид эфедрина. Предлагаемый способ может быть применей для количественного определения диазолина, что позволяет определять его в чистом препарате, драже и таблетках.

Методика качественного определения следующая.

Для установления наличия и подлинности диазолина крупинку препарата (порошка, измельченного драже или измельченной таблетной массы) помещают в полумикропробирку, наливают 0,05 мл (2-3 капли) 80%-ной азотной кислоты и наблюдают возникновение ярко-желтой окраски. Для повышения специфичности реакции к окрашенному в желтый цвет раствору добавляют 0,5 мл воды, 0,5 мл хлороформа, 0,5 мл 107о-ного раствора едкого

натра. После энергетичного перемешивания и двухминутного расслаивания наблюдают ярко-желтое окрашивание хлороформного слоя, которое специфично для диазолина. Для количественного определения применяпарата (около 0,02 г) или измельченных драже или таблеткой массы с содержанием диазолина около 0,02 г (точная навеска) помещают в химический стакан емкостью 25 мл, приливают пипеткой 0,5 мл 80%-ной азотной кислоты и оставляют при перемешивании стеклянной палочкой на 2 мин. Затем к смеси приливают 5 мл этанола, перемешивают, раствор фильтруют в мерную колбу на 100 мл через фильтр, смоченный этанолом, стакан и фильтр промывают 5 мл этанола, затем водой, и раствор доводят водой до 100 мл. Для определения чистого диазолина фильтрование не требуется; добавлепие же 10 мл этанола необходимо.

Для фотоколориметрического определения вносят в пробирки последовательно 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл полученного раствора (что соответствует 0,02-0,06 мг/мл диазолина) и доводят водой до обшего объема 10 мл. После перемешивания измеряют оптическую плотность на колориметре ФЭК-56 в кювете с толщиной слоя 10 м.н и светофильтре 3 (при длине волпы 385 жжк). По калибровочпой кривой находят содержание препарата.

Раствором для сравнения при измерении на приборе служит смесь 5 мл воды и 5 жл раствора, состоящего из 0,5 мл 80%-ной азотпой кислоты, 10 М.Л этанола и 90 мл воды.

Одновременно содержание диазолина также можно рассчитать по оптической плотности одного эталонного окрашенного раствора, содержащего стандартный препарат в количестве, близком к содержанию диазолина в определяемой навеске.

Интенсивность окраски устойчива в течение 2 час.

Таким образом, предложенный способ дает возможность определить основное вещество качественно и количественно без отделения от присутствующих многих органических лекарственных ингредиентов в смеси, что весьма ценно при анализе сложных лекарств. Способ идентификации диазолина с помощью азотпой кислоты простой, быстрый в выполнении, для его проведения требуется немного реактивов и растворителей.

Предмет изобретения

Способ идентификации диазолина, основанный па наблюдении образования окрашенных соединений при обработке неорганическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышепия специфичности, в качестве неорганического реагента применяют азотную кислоту.