1
Изобретение относится к области фармацевтического анализа.
Известен способ определения, основанный на обработке анализируемого вещества перманганатом калия, в результате которой образуются хара ктерные кристаллы.
Этот способ анализа длительный и сложный.
По предлагаемому способу анализируемое вещество обрабатывают пер-манганатом калия, хлороформом или смесью хлороформа с ацетоном, причем о наличии определяемых веществ судят по появлению розовой окраски органической фазы.
Способ основан на реакции между перманганатом калия и солями алкалоидов и азотсодержащих оснований iB условиях двухфазной системы Вода - органический растворитель. Показано, что при этом образуются растворимые в органическом растворителе перманганатные соли алкалоидов.
Описание метода.
а) К 1 мл исследуемого раствора (или пробе порошка, растворенного в 1 мл воды) приба)вляют 1 мл хлороформа, 1 каплю 1 % -ного раствора перманганата калия и встряхивают несколько раз. Хлороформный слой приобретает розово-фиолетовое окрашивание, которое постепенно буреет (промедол, тропацкн, кокаина гидрохлорид, нафтизин, новокаин, папаверина гидрохлорид, тифен, дипрофен, хинина гидрохлорид).
б)К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю раствора перманганата калия,
а затем 1 мл хлороформа. Далее, как указано в пункте а. При этом определяются препараты, указанные в пункте а, кроме новокаина, параверина гидрохлорида, тифена, дипрофена, хинина гпдрохлорида.
Следовательно, положительный результат при выполнении реакции, изложенной в пункте а, и отрицательный результат реакции, изложенной в пункте б, позволяют установить наличие более узкой группы препаратов: новокаина, папаверина гидрохлорида, тифена, лппрофсма, хлкнна гидрохлорпда.
в)к 2 Л1Л исследуемого раствора прибавляют 2 мл смеси хлороформа с ацетоном (3 : 1 по объему), затем поступают так, как указано в
nyiiKTC а.
При этом определяются препараты, перечисленные в пункте а, а также скополамина гидробромид, атропина сульфат, фенамин, пилокарпина гидрохлорид, текодин, эфедрина гидрохлорид.
Следовательно, положительная реакция согласно пункта в Н отрицательная согласно пункта а разрешают установить наличие скополамина гидробромида, атропина сульфата,
фенамина, пилокарпина гидробромпда.
34 Результаты определен11я алкалоидов и азотсодержащих оснований
514231
Таблица I 
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ количественного определенияN (META-диМЕТилКАРбАМОилОКСифЕНил)-ТРи-МЕТилАММОНий МЕТАСульфАТА | 1979 |
|
SU834511A1 |
| Способ определения эфедрина гидрохлорида | 1982 |
|
SU1048404A1 |
| Способ определения дибазола | 1982 |
|
SU1109637A1 |
| Способ определения парацетамола | 1982 |
|
SU1065347A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИДОКАИНА ГИДРОХЛОРИДА | 2004 |
|
RU2293985C2 |
| Способ определения дипрофена | 1980 |
|
SU930085A1 |
| Способ количественного определения 4,4-дифенил-6-диметиламиногептанона-3 гидрохлорида | 1980 |
|
SU873059A1 |
| Способ количественного определения соединений,содержащих ароматические нитро- и аминогруппы в присутствии аскорбиновой кислоты | 1982 |
|
SU1075148A1 |
| Способ количественного определения карбокромена | 1986 |
|
SU1343320A1 |
| Способ количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина | 1979 |
|
SU857805A1 |
Апоморфона гидрохлорид образует окрашенные продукты окисления, но после прибавления расивора перекиси водорода окрашивание сохраняется (в отличие от остальных алкалоидов). В присутствии пахИКариина гидройодида выделяется свободный йод.
Затем по данной методике пункта 3 были проведены качественные реакции на алкалоиды и азотсодержаш,ие основания в ниже приведенных лекарственных смесях.
Результаты качественного определения алкаловдов в некоторых лекарственных формах
Состав лекарственной формы, г
Новокаин и Норсульфазол по 1,0 Спирт ректиф. 100 мл
Димедрол 0,05
Изотонический раствор 100
Анестезин и Новокаин по 1,0 Метол 2,5 Спирт ректиф. 70 100 мл
Димедрол 0,01
Борная кислота 0,1
Вода ;дистиллированная 10,
нафтизин 0,1
Раствор борной кислоты
2%-100 мл
Димедрол 0,01
Ментол 0,05
Масло абрикосовое 10,0
Промедол 0,02 Кодеин 0,015 Сахар 0,2
Папаверина гидрох Глюкоза
Дибазол 0,03 Сахар 0,3
Дибазол 0,03 Глюкоза 0,3
Димедрол 0,05 Кодеин 0,01 Сахар 0,2
Димедрол 0,05 Терпингидрат 0,25
Тифен 0,03 Фенобарбитал 0,02 Глюкоза 0,2
Тропацин 0,01 Сахар 0,2
Тифен 0,02 Магния окиси 0,3
Дибазол 0,01 ЗУ филин 0,1
Папаверин и
Сальсолин гидрохлоридов по 0,03
Сахар 0,3
По пункОсобенности определения ту в
Берут 1 мл смеси и далее определяют по пункту в
К 2 мл смеси добавляют 2 мл хлороформа, 1 мл смеси органических растворителей, 2 мл воды и 5 капель 196-ного раствора KMnOi
Берут 1 мл Смеси и далее определяют по пункту в
К 1 мл лекарственной формы прибавляют I мл хлороформа, 2 мл воды и взбалтывают. Реакцию проводят в водном слое после отделения
0,05 г порошковой смеси растворяют в 2 мл воды. Далее определяют по пункту в
0,5 г смеси промывают на фильтре I мл хлороформа, а затем 0,5 мл хлороформа, к фильтрат} прибавляют 0,5 ацетона, 2 мл воды, 1 каплю раствора перманганата калия 7 К лекарственным средствам, мешающим нроведению реакции, относятся вещества, воестанавливающие пер ман1ганат калия, например анальгин, натрия салицилат, кодеки, салысолина гидрохлорид, темисал, амидопирин. Формула изобретения Способ качественного олределения азотсодержащих алкалоидов и оснований путем об-8работки анализируемой пробы раствором перманганата калия с последующим определением, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, к анализируемой пробе после введения раствора перманганата калия добавляют хлороформ или смесь хлороформа с а|Цетоно1м, причем о наличииопределяемых веществ судят по появлению розовой окраоки оргаяичеокой фазы.
