Способ инверсионно-вольтамперометрического определения этиленбисдитиокарбамата марганца (манеба) Советский патент 1991 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к электроаналитической химии пестицидов, в частности к селективному вольтамперометрическому определению этилекбисдитиокарбамата марганца (И) (манеба), и может быть использовано при проведении научных исследова- ний и в аналитическом контроле пестицидов.

Целью изобретения является повышение увеличения селективности, чувствитель- ности и расширения диапазона определяемых концентраций.

Способ осуществляется следующим образом.

П р и м е р 1. Построение градуировоч- ного графика. Определение проводят в

трехэлектродной термостатированной ячейке при 25 ±0,2°С на СРПЭ на серебряной подложке. Электродом сравнения служит Ад/Ад+0,1 М в ацетонитриле, вспомогательным электродом - платиновая пластина. Вольтамперограммы регистрировали на полярографе (осцилополярографе) ПО 5122 модель 03, В мерную колбу емкостью 10 мл вносят рассчитанное количество стандартного вещества этиленбисдитио- карбамата марганца (II), растворенного в 8 мл дихлорэтана, и доводят до метки 0,5 М раствором перхлората тетрабутиламмония. Содержимое колбы переносят в ячейку и после удаления растворенного кислорода воздуха аргоном в течение 15 мин регистриО

.&. х|

СО

VI

руют осцилловольтамперрограмму в интервале потенциалов (-0,2) - (-1,5) В при скорости изменения потенциала 0,5 или 1,0 В/с и времени накопления 5 мин. Измеряют ток в пике при потенциале -0,65 В. Строят граду- иррвочную прямую, выражающую зависимость тока в пике от концентрации ЭБДТК марганца (II). Полученная зависимость описывается уравнением 1П ас с коэффициентом а « 2,1. С учетом 10-кратного концентрирования из водного раствора Сн 2,5 моль/л.

П р и м е р 2. Определение этиленбис- дитиокарбамата марганца в присутствии ти- урамов, сероуглерода, оксида марганца и солей марганца.

Для определения остаточных количеств манеба после нанесения на растения необходимо проверить влияние на результаты анализа его метаболитов (этилентиурамди- сульфида, сероуглерода, солей марганца и оксида марганца и других пестицидов фун- гицидного действия), которые применяют параллельно с манебом (тирам, амобен, на- бам). Пробу воды, содержащую указанные вещества, обрабатывают в делительной воронке дихлорэтаном в течение 2 мин. После отделения экстракта его смешивают с 2 мл 0,5 М перхлората тетрабутиламмония в соотношении, приведенном в примере 1, По градуировочному графику находят содержание манеба.

В табл.1 приведены результаты определения манеба в присутствии трехкратного избытка этилентиурамдисульфида, сульфида и оксида марганца, тирама, амобена (эти- ленбисдитиокарбамат аммония) и набама (этиленбисдитиокарбамат натрия), число определений 5, Р 0,95, скорость поляризации электрода 0,5 (0,1) В/с, время накопления при потенциале -0,2 В 5 мин.

П р и м е р 3. Определение этиленбис- дитиокарбамата марганца (манеба) на растениях.

Навеску растительного материала 0,2 г, обработанного манебом, помещают в делительную воронку и встряхивают с дихлорэтаном в течение 2 мин. Фильтруют раствор

и добавляют к фильтрату 0,5 М перхлората тетрабутиламмония (2 мл). Раствор переносят в электролизер и регистрируют катодную инверсионную вольтамперограмму на

СРПЭ после удаления кислорода в течение 15 мин в области потенциалов (-0,2) - (-1,5) В при скорости поляризации 0,5 (1,0) В/с и времени накопления 5 мин. Измеряют высоту пика при -0,65 В. Количество манеба находят по градуировочному графику.

В табл.2 приведены результаты определения остаточных количеств мэнеба после его нанесения на растения, число операций 5, Р 0,95, скорость поляризации электрода

0,5 (1,0) В/с, время накопления при потенциале -0,2 В 5 мин.

Способ инверсной но-вольтамперомет- рического определения этиленбисдитио- карбамата марганца (манеба) позволяет

анализировать объекты нанесения препарата на содержание его остаточных количеств. Нижняя граница определяемых содержаний (2,5 моль/л), а также позволяет определять манеб в присутствии его метаболитов и других фунгицидов.

Формула изобретения Способ инверсионно-вольтамперомет- рического определения этиленбисдитио- карбамата марганца (манеба),

заключающийся в растворении пробы, последующей регистрации вольтамперограм- мы на ртутном электроде, отличающий- с я тем, что, с целью увеличения селективности, чувствительности и расширения диапазона определяемых концентраций в присутствии метаболитов и фунгицидов, манеб экстрагируют из водных растворов в дихлорэтане, регистрируют катодную инверсионную осцилловольтамперограмму

дихлорэтанового экстракта манеба на стационарном ртутном пленочном электроде на фоне 0,1 + 0,05 М перхлората тетрабутиламмония в интервале потенциалов-0,2... -1,5 В со скоростью изменения потенциала 0,5 1,0 В/с и временем накопления до 5 мин, а концентрацию манеба определяют по высоте пика при потенциале -0,65 + 0,05 В.

Таблица 1

Изобретение относится к электроаналитической химии пестицидов. Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и расширение диапазона определяемых концентраций манеба в присутствии его метаболитов и фунгицидов. Цель достигается тем, что манеб экстрагируют из водных растворов в дихлорэтан. Регистрируют катодную инверсионную осцилловольтам- перограмму экстракта в интервале потенциалов (-0,2) - (-1,5) В на стационарном ртутном пленочном электроде на фоне 0,1 м перхлората тетрабутиламмония. Скорость изменения потенциала 0,5 - 1,0 В/с. Время накопления до 5 мин. Концентрацию манеба определяют по высоте пика при Еп -0,65 ±0,05 В Сн 2.5 108 м/л. 2 табл. to 1C

Та б л и ца2