Способ инверсионно-вольтамперометрического определения микроколичеств молибдена в алюминии особой чистоты Советский патент 1989 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии , в частности к определению молибдена методом инверсионной вольтамперометрии, и используется в анализе алюминия особой степени чистоты и других особо чистых веществ.

Целью изобретения является увеличение чувствительности и экспресснос- ти анализа.

Способ определения молибдена зак- ключается в следующем.

Кавеску анализируемой пробы алюминия измельчают, подвергают травлению свежеприготовленной царской водкой. После травле1-1ия и промывания навеску .алюминия (0,52г) в виде стружки помещают в колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл 6 Н НС1 (предварительно очищенной изопиестически) и по каплям HNOj (три раза перегнанную). Колбу закрывают пластмассовой крышкой и осторожно нагревают. По мере уменьшения растворения алюминия в колбу добавляют в малых количествах соляную кислоту и по каплям азотную. Содержимое колбы нагревают до полного растворения алюминия. Раствор алюминия упаривают до влажных солей, которые затем растворяют в фоновом электролите (6,25 мл 1 М + 3 МП 0,5 М Н,,ВО) и переводят в колбу емкостью 25 ьш. Объем в колбе

4;; ч

ел

ел ел

31497

доводят до метки бидистиллировапной водой. Анализируемый раствор (

0,25 М, С 1 ) переносят

в кварцевую ячейку и снимают диффе- ренциаль -1ые анод№1е кривые при значении потендиала ,2 В; в течение времени С 5 мин; со скоростью развертки УСЦ 0,5 В/с, Концентрацию молибдена определяют по высоте анод- Hqro пика, зарегистрированного в ин- те)рваг1е потенциалов от - 0,5 до -О ,4 В по калибровочному графику или ме;тодом добгвок. Съемку анодных дифференциальных кривых полярограмм ведут на полярографическом осциллографе.

Способ опредепения микроколичеств молибдена в йлюминии особой чистоты методом инверсионной вольтамперомет- рии обеспечивает;определение молибдена (уг) в алюминии особой чистоты на фоне хлорной и борной кислот без отделения элемента основы и некоторых примесей, что упрощает и ускоряет анализ.

Применение в качестве фонового электролита смеси 0,25 М хлорной кислоты и 610 М борной кислоты позво

5

0

5

0

лило снизить предел обнаружения Мо(У1), Кроме того, предлагае№1й способ позволяет сократить продолжительность анализа путем уменьшения времени накопления определяемого элемента с 12 до 5 мин.

Формула изобретения

Способ инверсионно-вольтамперо- метрического определения микроколичеств молибдена в алюминии особой чистоты, включающий электролитическое накопление его на ртутно-гшеночном электроде с последующим анодным растворением и регистрацией анодного тока, отличающийся тем, что с целью увеличения чувствительности и экспрессности анализа, накопление ведут на поверхности ртут- но-графитового электрода в интервале от -1,2 до -2,5 В на фоне 0,25- 0,35 М хлорной кислоты, содержащей 0,055 - 0,065 М борной кислоты, с последующей регистрацией анодной вольтамперной кривой при скорости изменения потенциала, равной 0,5-1,0 В/с, а концентрацию молибдена определяют по высоте пика, измеренного в интервале потенциалов от -0,5 до -0,4 В.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения молибдена (У1) в анализе алюминия и других особо чистых веществ. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности анализа. Цель достигается тем, что накопление ведут на ртутно-графитовом электроде в интервале от -1,2 до -1,5 В на фоне 0,25-0,35 М хлорной кислоты, содержащей 0,055-0,065 М борной кислоты. Регистрацию анодной вольтамперограммы осуществляют при скорости изменения потенциала 0,5-1,0 В/с. Концентрацию молибдена определяют по высоте типа, измеренного в интервале потенциалов от -0,5 до -0,4В. CH=1^.10^-1° М/л. Способ позволяет более чем в два раза сократить время определения.