Способ определения осмия Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения осмия, и может быть использовано для анализа бедных природных обьектов и продуктов их технологической переработки.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения.

Пример1.В сосуд для встряхивания вводят 1 мкг осмия, добавляют последовательно 2 5 мл 2,7 сернокислого 1,10-фенантролина, 1 мл 0,1 м солянокислого гидразина, 0,5 мл 2,4 М бромида натрия, раствором гидроксида натрия устанавливают рН 7,5, полученный раствор разбавляют водой до 10 мл и перемешивают. Сосуд закрывают, помещают на кипящую водяную баню, нагревают в течение 3 ч, затем охлаждают под струей холодной воды, добавляют концентрированную соляную кислоту до равновесной концентрации 2,5 М, воду до общего объема 15 мл, 0,02 г кремнезема марки Силохром С-80 (размер частиц 0.063- 0,2 мм), встряхивают закрытый сосуд в течение 5 мин, после чего раствор над сорбентом сливают, дважды промывают водой и этанолом, обрабатывают 10 мл 1 10 М раствора сульфата меди, высушивают на воздухе и измеряют амплитуду фотоакустического сигнала. По градуировочному графику определяют количество осмия.

о

Јь 4 00 О ГО

Абсолютный предел обнаружения осмия равен 2 10 мкг, относительный - 2 10 4мгк/мл,

Оптимальная равновесная концентрация соляной кислоты составляет 2-3 М.

П р им е р 2. К 60 мл анализируемого раствора добавляют последовательно 25 мл 2,7 М сернокислого 1,10-фенантроли- на, 10 мл 0,1 М солянокислого гидразина, 5 мл 2,4 М бромида натрия, раствором гид- роксида натрия устанавливают рН 7,5, полученный раствор разбавляют водой до 100 мл, далее поступают как описано в примере 1. К раствору добавляют концентриро- ванную соляную кислоту до равновесной концентрации 2,5 М, воду до общего объема 150 мл и пропускают его в течение 45 мин через хроматографическую колонку, заполненную 0,02 г кремнезема марки Силохром С-80 (размер частиц 0,063-0,2 мм). Затем

сорбент извлекают и поступают, как описано в примере 1.

Относительный предел обнаружения осмия равен 3 мкг/мл.

Предлагаемый способ позволяет проводить определение осмия с относительным пределом обнаружения на порядок ниже в случае статического режима сорбции и на два порядка - в динамическом режиме сорбции по сравнению с прототипом.

Формула изобретения

Способ определения осмия, включающий образование комплекса осмия (II) с 1,10-фенантролином, сорбцию его из солянокислого раствора кремнеземом и последующее детектирование, о.тличающий- с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, кремнезем после сорбции обрабатывают раствором сульфата меди, а детектирование ведут фотоакустическим методом на воздушно-сухом сорбенте.

Изобретение относится к способам определения осмия и может быть использовано для анализа бедных природных обьектов и продуктов их технологической переработки с целью снижения предела обнаружения. Для этого в сосуд для встряхивания вводят осмий, сернокислый 1,10-фенантролин, солянокислый гидразин, бромид натрия и гид- роксидом натрия устанавливают рН 7,5. Полученный раствор разбавляют водой до 10 мм и перемешивают. После нагревания на кипящей водяной бане вводят концентрированную соляную кислоту до равновесной концентрации 2-3 М, Проводят сорбцию в статическом или динамическом режиме на кремнеземе марки Силохром 6-80 с размером частиц 0,063-0,2 мм. Сорбент промывают водой, этанолом и обрабатывают 10 мл 1 10 М раствора сульфата меди, высушивают на воздухе и измеряют амплитуду фотоакустического сигнала. По градуиро- вочному графику определяют количество ссмия. Относительный предел обнаружения осмия при статическом режиме сорбции 2 10 мкм/мл, при динамическом 3 10 5мкг/мл. w и