Способ определения золота (III) Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

(Л

С

Изобретение относится к способам экс- тракционно-фотометрического определения золота (III) и может быть использовано при анализе металлов и сплавов с целью повышения чувствительности. Для этого солянокислый раствор НАиСЦ вносят в делительную воронку и экстрагируют амилацетатом. Экстракт отделяют и вносят в пробирки с притертыми пробками, содержащими водный раствор с рН 1-12 и равновесными концентрациями азида натрия и красителя - Ы,г | -диметилиндодикарбоцианина, равными 5 и 4,0 ,1 соответственно. Содержимое пробирки экстрагируют в течение 1 мин, органическую фазу отделяют и фотометрируют при 647 нм относительно экстракта контрольного опыта. Количество золота определяют по градуи- ровочному графику. Предел обнаружения золота (III) составляет 0,009 мкг/мл. 3 табл,

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно- фотометрического определения золота (111), и может быть использовано при анализе металлов и сплавов.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

П р и м е р. В делительную воронку емкостью 25 мл вводят 9,85 мкг золота (0,2 мл 2,5 М раствора НАиС14)и 4,8 мл 5 М раствора HCI. Серию таких растворов эстрагируют 5 мл амилацетата в течение 2 мин. Экстракты тщательно отделяют, центрифугируют и переносят в градуированные пробирки с притертыми пробками, содержащие 5 мл водного раствора с, равновесной концентрацией NaNa и красителя N.N -ди- метилиндодикарбоцианин (ДИДК) соответ10 2 М и 6

М и

ственно равной 1 доводят рН раствора до 6 серной кислотой или гидроокисью натрия. Значения рН раствора контролируют рН-метром рН-121 со стеклянным электродом (в ячейке для микроизмерений). Содержимое пробирок экстрагируют в течение 1 мин, отделяют органическую фазу, центрифугируют и измеряют оптическую плотность (А) при 647 нм на спектрофотометре СФ-46 (или СФ-26) в кюветах с ,5 см относительно экстракта контрольного опыта (без золота). Из значений А рассчитывают величины молярных коэффициентов поглощения. Из градуировочного графика определяют содержание Au(lll).

В табл. 1 представлены экспериментальные результаты зависимости величины молярного коэффициента поглощения от рН

О Јь vl

fe

О

раствора. Равновесие концентрации МэМз ДИДК-б .

8 табл. 2 представлены экспериментальные результаты зависимости величины молярного коэффициента поглощения от концентрации №Мз.рН раствора4,0, равновесная концентрация ДИДК -6,0 .

В табл. 3 представлены экспериментальные результаты зависимости величины молярного поглощения от концентрации ДИДК. рН раствора 4, равновесная концентрация ,0 ЮМ.

Как следует из представленных экспериментальных данных, оп шмальные разновесные концентрации NaNa и ДИДК равны 3 М и 4,0 10-1,1 М соответственно. рН раствора 1-12. При оптимальных слови#х предлагаемым способом можно определить до 0,009 мкг/мл

Au(lli), тогда как по прототипу предел обнаружения Аи(И) равен 0,016 мкг/мл. Формула изобретения Способ определения золота (III), включающий экстракцию амилацетатом из раствора соляной кислоты, обработку экстракта водным раствором электроотрицательного лиганда и основного красителя с последующим фотометрированием образующегося

окрашенного ионного ассоциата золота (III) в органической фазе, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве отрицательного лиганда используют азид-ионы к основного красителя - М,Н -диметмлиндоди- карбоцианин с равновесными концентрациями Б ,0 ,f 10 4М соответственно обработку зстракта ведут ЛрирН 1-12.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3