Способ получения целлюлозы Советский патент 1991 года по МПК D21C3/20 

Изобретение относится к технологии производства целлюлозы и может быть использовано при изготовлении целлюлозы с использованием водно-органических растворителей из древесины хвойных пород для получения различных видов бумаги и картона.

Цель изобретения - улучшение избирательности процесса делигнификации и повышение механической прочности целлюлозы.

Согласно предлагаемому способу варку древесины хвойных пород проводят в смешанном растворителе, содержащем этанол, уксусную кислоту и воду в две ступени при 175 - 180°С с удалением щелока после пер- зой и второй ступени, при этом варку на

первой ступени проводят при содержании уксусной кислоты в указанном растворителе 60 - 70 об.% в течение 100 - 120 мин, а на второй ступени - при содержании уксусной кислоты 20 - 40 об.% в течение 180 - 240 мин. Варку на обеих ступенях ведут при объемном соотношении этанола к воде 1:1. Использование на первой ступени в предлагаемом способе смешанного растворителя с высоким содержанием уксусной кислоты, которая по своей растворяющей, способности по отношению к лигнину выше, чем этанол, и значительно превосходит воду, облегчает переход в раствор значительной части продуктов деструкции лигнинных макромолекул. Для дальнейшей делигнификации необходимы более жесткие условия,

Os

Ю О

о ел

что и обеспечивается режимами проведения второй ступени варки, на которой концентрация уксусной кислоты в смешанном растворителе составляет 20 - 40 об.%. Ступенчатый способ варки уменьшает степень развития процессов конденсации лигнина, способствует предотвращению процесса переосаждения лигнина из варочного щелока на волокне, позволяет более мягко воздействовать варочными реагентами на поверхность древесных волокон, что способствует их лучшему набуханию (пластификации), а это способствует раскрытию поверхности, образованию межволоконных связей, что приводит к лучшей фибралляции при размоле и повышению показателей механической прочности, т.е. совокупность описанных приемов делигнификации дает неожиданный эффект ускорения делигнификации и значительного увеличения значений, характеризующих показатели механической прочности.

П р и м е р 1. Древесную еловую щепу помещают в автоклав и заливают смешанным растворителем в соотношении, об.%: этиловый спирт:вода:уксусная кислота 20:20:60. Варку на первой ступени проводят при 175°С, гидромодуле5:1 последующему температурному режиму: 60 мин - подъем до температуры варки; 40 - мин - стоянка при температуре варки. По истечении времени варки на первой ступени отработанный раствор удаляют из автоклава путем вытеснения его свежим, предварительно нагретым до 175°С, смешанным растворителем следующего состава, об.%: этиловый спирт:вода:уксусная кислота 40:40:20. Варку на второй ступени ведут в течение 240 мин. По истечении времени варки отработанный варочный раствор сливают, направляя его на регенерацию, а массу промывают в автоклаве в течение 30 мин свежим смешанным растворителем аналогичного состава, применяемо-то на второй ступени варки. Затем сваренную целлюлозу выгружают из автоклава и промывают горячей водой. Значения основных параметров процесса и показатели полученной целлюлозы представлены в таблице.

Примеры 2-6. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но при иных соотношениях компонентов смешанного растворителя, а также при разных температурах и продолжительности на первой и второй ступенях варки.

В таблице также приведены (примеры 7-9) контрольные эксперименты, а также сравнительные результаты предлагаемого способа и способа по прототипу (примеры 10-18).

Сопоставление предлагаемого способа (примеры 1 - 6) с результатами, полученными при варке еловой древесины по режимам, применяемым в способе по прототипу

(170°С, продолжительность 120 мин) - пример 10 (содержание уксусной кислоты 80 об. %, соотношение уксусная кислота : этиловый .спирт 8:1); пример 12 (содержание уксусной кислоты 12,5 об.%, соотношение

0 уксусная кислота:этиловый спирт 0,17:1); пример 13 (содержание уксусной кислоты 20 об.%, соотношение уксусная кисло- та:этиловый спирт 1:1), показывает, что де- лигнмфикация в предлагаемом способе

5 протекает значительно избирательнее (значение коэффициента селективности К снижается приблизительно в 1,2 раза), показатели механической прочности повышаются: разрывная длина в 1,7 раза, сопро0 тивление излому в 8 раз, сопротивление раздиранию в 1,6 раза

Пример 11 подтвержает, что проведение процесса делигнификации в смешанном растворителе, содержание уксусной

5 кислоты в котором составляет 70 об.%, в одну ступень не позволяет получить целлюлозу с хорошими показателями механической прочности.

В примерах 14 - 16 приведены резуль0 таты одноступенчатых варок в органических системах, применяемых в прототипе, но проведенных по режимным параметрам (температура, продолжительность), используемым в предлагаемом способе. Результа5 ты сопоставления данных с примерами 1 - 6 показывают, что предлагаемый способ и в данных случаях характеризуется лучшей избирательностью процесса (К селективности снижается в 1,2 раза), существенно пре0 восходят по своей абсолютной величине показатели механической прочности; разрывная длина приблизительно в 1,4 раза, сопротивление излому в 5,7 раза, сопротивление раздиранию в 1,3 раза.

5

В примерах 17-18 приведены результаты одноступенчатых варок в органических системах, применяемых в способе по прототипу, при этом время варки соответствует

0 суммарному времени первой и второй ступени по предлагаемому способу. Результаты сопоставления данных с примерами 1 - 6 показывают, что механическое удлинение варки (в одну ступень) не дает положитель5 ных результатов по улучшению избирательности процесса и повышению показателей механической прочности (по сравнению с прототипом).

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает улучшение избирательности

процесса делигнификации и повышение механической прочности целлюлозы.

Формула изобретения 1. Способ получения целлюлозы путем варки древесины хвойных пород в растворителе, содержащем этанол, уксусную кислоту и воду, с последующим удалением отработанного раствора, отличающий- с я тем, что, с целью улучшения избирательности процесса делигнификации и повышения механической прочности целлюлозы, варку проводят в две ступени при 175 0

180°С с удалением отработанного раствора после первой ступени, при этом на первой ступени варку осуществляют в течение 100 - 120 мин и используют указанный растворитель с содержанием уксусной кислоты 60 - 70 об.%, а на второй ступени варку ведут в течение 180 - 240 мин и используют растворитель с содержанием уксусной кислоты 20 - 40 об. %.

2. Способ поп.1, отличающийся тем, что варку на обеих ступенях проводят при объемном соотношении этанола к воде 1:1.

Из. бретение относится к технологии производства целлюлозы из древесины хвойных пород с использоёанием при варке BI дно-органических растворителей для получения различных видов бумаги и картона и позволяет улучшить избирательность процесса делигнификации и повысить механическую прочность целлюлозы. Щепу из древесины хвойных пород подвергают варке в две ступени при 175 - 180°С в растворителе, содержащем этанол, уксусную кислоту и воду. Первую ступень проводят в течение 100 - 120 мин и используют указанный растворитель с содержанием уксусной кислоты 60 - 70 об.%, затем отработанный раствор удаляют, после чего проводят вторую ступень варки в течение 180 - 240 мин и при этом используют растворитель с содержанием уксусной кислоты 20 - 40 об. %. Варку на обеих ступенях проводят предпочтительно при объемном соотношении этанола к воде 1:1 После варки отработанный варочный раствор удаляют, а сваренную целлюлозу промывают горячей водой. 1 з п. ф-лы, 1 табл

Продолжение таблицы

1ЧГ-ОД %

и аблолюгчо/«обвесить

т« лцрпагуры варки 60 мин,

1 плзмос№ К определяют по отношению количества растворив кем |чсству раствориви егося за это же время лигнина.

Продолжение таблицы