Способ делигнификации древесной щепы Советский патент 1991 года по МПК D21C3/20 

Изобретение относится к способам делигнификации древесной щепы для одновременного получения двух высококачественных продуктов: целлюлозного полуфабриката, предназначенного для производства бумаги, и картона, а также активного лигнина, который может быть использован в качестве отвердителя эпоксидных и полиэфирных смол, а также для замены фенолформальдегидных смол в производстве пластиков и пластмасс.

Целью изобретения является улучшение физико-механических показателей целлюлозы, упрощение процесса выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора.

Согласно предлагаемому способу варку древесной щепы проводят в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, в три ступени при содержании уксусной кислоты 5-10 об.%, при этом на первой и второй ступенях варку осуществляют при 150-165°С при общей их продолжительности 45-90 мин (первую в течение 30- 60 мин, а вторую 15-30 мин), третью стадию при 120-140°С в течение 10-20 мин,

По окончании делигнификации волокнистый полуфабрикат промывают водой до нейтральной реакции и размалывают до 60°ШР.

Указанный эффект разделения двух основных компонентов: целлюлозы и лигнина, достигается тем, что трехступенчатая варка при 150-165°С на первой и второй стадиях и 120-140°С на третьей стадии позволяет снизить концентрацию уксусной кислоты в растворе до 5-10 об.%. Тем самым растворяющая способность делигнифицирующего раствора резко снижается и значительная часть лигнина осаждается из раствора непосредственно после удаления его из варочного аппарата при понижении температуры.

Ступенчатая варка не дает возможности лигнину, перешедшему в раствор, адсорбиё

О fO 45

Јь

Оч

ю

роваться на волокне, поэтому содержание остаточного лигнина в целлюлозе резко падает, за счет чего улучшается ее качество. Это позволяет эффективно выделить целлюлозу с выходом 45-65% и активный лигнин с выходом 15-20%.

П р и м е р 1. Осиновую щепу загружают в автоклав при модуле 6:1, нагревают до 155°С и ведут варку втечение 35 мин. Затем варочный раствор выпускают из автоклава в осадительную емкость, в которой он ох- лахдается до 90°С, а пары спирта попадают в холодильник и стекают в виде конденсата в приемный сосуд.

Варку продолжают после перепуска в автоклав свежего, нагретого до 155°С ва- ooHHOio раствора еще в течение 15 мин. Затем операцию перепуска свежего раствора повторяют и ведут варку уже при 130°С 10 мин. .

Осажденный лигнин после трех перепусков промывают водой. Хорошо отмытый от кислоты лигнин представляет собой светло- коричневый сыпучий порошок, который высушивают на воздухе и определяют . Осветленный водный раствор уксусной кислоты и отогнанный спирт вновь используют для приготовления варочного раствора.

Примеры 2-11. Делигнификацию ведут аналогично примеру 1, но при иных значениях параметров процесса, указанных в таблице.

Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволяет снизить содержание уксусной кислоты в растворе в 1,25-6,0 раз, сократить время делигнификации в 2,2- 1,3 раза, снизить температуру варки на 10-20°С и при той же степени делигнификации (примеры 2-4 и 11) улучшить меха- ническую. прочность волокнистого полуфабриката. Кроме того, предлагаемый способ позволяет упростить процесс выделения лигнина и регенерации отработанного варочного раствора за счет обеспечения возможности совмещения процессов отгонки спирта и осаждения лигнина.

Формула изобретения

1.Способ делигнификации древесной щепы путем варки ее в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, при повышенной температуре с последующим выделением целлюлозы и лигнина, отличающийся тем, что, с целью

улучшения физико-механических показателей целлюлозы, упрощения процесса выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора, варку проводят в три ступени при содержании уксусной кислоты в варочном растворе 5-10% с удалением отработанного раствора после каждой ступени, при этом первую и вторую ступени проводят при 150-165°С и общей продолжительности 45-90 мин, а третью

ступень осуществляют при 120-140°С в течение 10-20 мин.

2.Способ по п.1,отличающийся тем, что варку на трех ступенях проводят при соотношении этилового спирта и воды

1:1,5-1,5:1.

Изобретение относится к способам де- лигнификации древесной щепы и позволяет улучшить физико-механические показатели целлюлозы, упростить процесс выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора Древесную щепу варят в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, в три ступени при содержании уксусной к-ислоты 5-10 об.%. При этом на первой и второй ступенях варку осуществляют при 150-165°С и общей их продолжительности 45-90 мин, а третью ступень проводят при 120-140°С в течение 10-20 мин. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.