Способ получения электронограмм типа косых текстур тонких пластинчатых кристаллов Советский патент 1991 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к способам анализа вещества с помощью дифракционных методов, в частности структурного анализа тонких пластинчатых монокристаллов методами дифракции электронов, и может быть использовано в геологии и минералогии, кристаллографии, металлургии, полупроводниковой промышленности.

Цель изобретения - расширение возможностей способа за счет увеличения детальности и точности получаемой структурной информации и повышение {чувствительности.

Способ апробирован при изучении более 50 образцов различных слоистых минералов и полупроводниковых соединений . Электронограммы получены на электронографе ЭГ-400 с ускоряющим напряжением до 400 кВ. Гониометрическое устройство электронографа позволяет наклонять препарат вокруг оси, перпендикулярной первичному элект- ровному пучку, на угол до 90° и осуществлять полное азимутальное вращение вокруг нормали к плоскости крйс- .галла. Имеется возможность перемещения препаратодержателя в двух взаим2

СО

со со

J16

но перпендикулярных Направлениях в плоскости, перпендикулярной первичному электронному пучку, на 13 мм При съеме образцов по предлагаемому способу дифракционные картоны получаются либо от участка препарата диаметром 1-3 мм, либо, если используются сменные диафрагмы при выключенной конденсорной линзе, от участка диаметром 10-20 мкм.

Исследуемые объекты представляет собой тонкие монокристальные пластинки диаметром 1-4 мм и толщиной до 500-800 А, которые получаются путем последовательного отделения тонких слоев от исходных монокристальных образцов, что практически реализуется следующими двумя способами.

По первому способу от образца, предварительно приклеенного к латунной шайбочке с отверстием диаметром 1-3 мм, с помощью липкой ленты последовательно отщепляются внешние слои кристалла до получения пластинки тре- буемой толщины.

По второму способу исходные кристаллы прикрепляются одной стороной к липкой ленте, а с помощью другого кусочка липкой ленты, на которой предварительно сделаны круглые от- вер стия диаметром 0,7-1 мм, отщепляются тонкие пластинки кристалла так, чтобы они перекрывали отверстие на ленте.Полученные препараты закрепляются на шайбочках.

Шайбочки с образцами (в количестве до 6 штук), установленные в держатель помещаются в препаратодержа- тель электронографа, при этом плоскости монокристальных пластинок располагаются параллельно плоскости пре- 1 паратодержателя. Предварительный просмотр на флуоресцирующем экране электронографа дифракционных картин, получаемых для различных монокристальных пластинок, отщепленных от одного образца, или различных участков пластинок, который осуществляется сначала в положении препаратодержателя, перпендикулярном первичному электронному пучку, а затем при его вращении в наклонном к первичному электронному пучку положении, позволяет отобрать для съемки монокристальные пластинки, наиболее благоприятные для дифракции электронов.

Для получения дифракционной картины типа косой текстуры от монокрис

5

0

5

0

5

0

5

0

5

тальной пластинки препаратодержа- тель наклоняют относительно положения, перпендикулярного первичному пучку на некоторый угол, конкретная величина которого выбирается исходя из того, что с ростом угла увеличивается количество рефлексов, регистрируемых на электронограмме, но уменьшается их четкость и разрешение. Оптимальным является угол 55-60 , при углах более 70-80° образец становится не проницаемым для электронов. Затем образец облучают электронным пучком и съемку на просвет на неподвижную фотопластинку ведут при вращении образца вокруг нормали к плоскости препаратодержателя (кристалла) на угол в пределах до 360°.При этом для получения отдельных составляющих полной дифракционной картины монокристальную пластинку перед ее наклоном устанавливают таким образом, чтобы радиусы того или иного рефлекса оказались параллельными оси наклона препаратодержателя, и экспозицию производят при вращении кристалла на такие углы (60-180° в зависимости от геометрии злектронограммы в перпендикулярном положении), чтобы узловые ряды от разных рефлексов одинакового радиуса не перекрывались вдоль эллипса. При неблагоприятных для дифракции условиях съемку элект- ронограмм можно производить при вращении в меньших угловых интервалах, и требующаяся дифракционная информация получается из совокупности нескольких электронограмм, получаемых для разных монокристаллов данного образца. Время экспозиции обычно составляет 1-10 с. Изменяя интервалы вращения монокристальной пластинки относительно нормали ее поверхности, можно регистрировать не суперпозицию всех угловых рядов, равноудаленных от оси вращения, а отдельные ряды, т.е. получать фрагменты полной картины косой текстуры. Это позволяет избегать наложения рефлексов разных индексов, расположенных на одном эл- чипсе, и различать ортогональные и косоугольные решетки, выявлять истинную периодичность в направлении нормали к пластинке, в частности различать политипы, дающие одинаковые электронограммы от текстур, как в случае триоктаэдрических слюд 1 ТМ и 3 ТТ. В зависимости от геометрии исходной картины монокристалла можно выбирать оптимальные исходные .азимуты и интервалы вращения для выявления и уточнения тех или иных дифракционных особенностей. Важное значение имеет также представляемая предлагаемым способом возможность различать срастания лолитипов в одном кристалле от смесей политипов,представленных разными кристаллами.

Формула изобретения ; Способ получения электронеграмм типа косых текстур тонких пластинчатых кристаллов, основанный на том, что снимают электронограмму на про- хождение от образца, наклоненного на угол не более 75° от положения, |перпендикулярного первичному элект- ,ройному пучку, отлйчающий- с я .тем, .что, с целью расширения

возможности способа за счет увеличе- ния детальности и точности получаемой структурной информации и повышения чувствительности, в качестве образца берут отдельный монокристалл, первоначально устанавливай его перпендикулярно электронному пучку, вращают вокруг нормали до выведения.

выбранного ряда рефлексов параллельно оси наклона держателя образца, а электронограмму от наклоненного образца снимают при вращении его вокруг нормали, причем угол tp поворота при вращении выбирают в зависимости от симметрии сетки рефлексов,полученных при перпендикулярном положении образца относительно первичного пучка, в соответствии с соотноше.„ 360

ннем Ц

1 п

симметрии, k 1,2,3...

k, где п - порядок