Способ получения гранулированного криолита Советский патент 1991 года по МПК C01F7/54 

(Л

С

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано при получении криолита. Цель изобретения - повышение качества продукта. Для этого пасту криолита подвергают нагреву в проти- воточной вращающейся печи при вращении барабана печи 0,14 0,22 м/с. До 200-300°С нагрев ведут со скоростью 5-10°С/мин, а затем до 800-900°С со скоростью 30- 40°С/мин. Данный способ позволяет получить гранулы плотностью до 2,45-2,6 г/см3 при содержании фракции 2 мм в продукте 2,4-2,6 мэс.%. При-этом содержание фтора в продукте составляет 43,5 мае.%. Содержание углерода снижается от 2,2 до 0,92 мас.%. 8 табл.

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано при получении криолита.

Цель изобретения - повышение качества продукта.

Пример 1. Совмещенную грануляцию и нагрев пасты криолита проводят во вращающейся противоточной печи внутреннего обогрева длиной 19м, диаметром 2 м и углом наклона 3°.

Линейная скорость вращения барабана 0,14-0,22 м/с. В печь загружают пасту криолита, снятую с вакуум-фильтра и содержащую 18-25% влаги.

На первой стадии (0-12 м длины печи) производят сушку и частичное гранулирование материала со скоростью нагрева 6- 7°С/мин до 270-275°С, на второй стадии (12-19 м длины печи) - нагрев со скоростью 35-37°С/мин до 880°С.

Температура в разгрузочном конце 880°С, а температура отходящих газов - 280-300°С.

После остановки и охлаждения печи проводят осмотр материала оставшегося в печи, и отбирают пробы материала. Результаты гранулометрического анализа взятых проб поиведены в табл. 1.

На основании приведенных е табл. 1 данных можно сделать выводы о механизме гранулообразования материала На первых двенадцати метрах происходит сушка и частичное гранулирование материала, на 12-14 м наблюдается частичное спекание материала, а на 14-16 м - вторичное гра- нулообразование. Завершается гранулооб- разование на 16-19 м. Результаты химического анализа приведены в табл.2.

Из приведенных в табл.2 результатов химического анализа видно, что содержание фтора при гранулировании криолита в

о

СП О СП 00 00

среднем увеличивается на 0,86%, а содержание С и СОа уменьшается на 1,28 и 0,7% соответственно. Плотность полученного гранулированного криолита 2,4-2,6 г/см3.

Данные исследований по определению оптимальных технологических параметров процесса обработки криолита во вращающейся печи внутреннего обогрева представлены в табл. 3-8.

В результате исследований установлено, что криолит с влажностью 18-25% гранулируется по предлагаемой технологии в гранулы размером 2-15 мм, причем содержание фракции менее 2 мм в гранулированном продукте составляет 2,4-2,6%.

Увеличение влажности пасты криолита более 25% ведет к образованию комков размером до 50 мм, в которых сохраняется избыточная влажность при поступлении на вторую стадию обработки, возможно растрескивание гранул.

При влажности менее 18% гранулооб- разбвания не происходит. Линейная скорость вращения .барабана выбрана 0,14-0,22 м/с опытным путем. При линейных скоростях менее 0,14 м/с возрастает содержание фракции менее 2 мм до 3,5 мае. %, т.е. снижается качество продукта. При скоростях более 0,22 м/с процесс гранулообра- зования прекращается.

Гранулирование и термообработку криолита по предлагаемой технологии ведут во вращающейся противоточной печи внутреннего обогрева в две стадии. На первой стадии происходит сушка и частичное гра- нулообразование. На этой стадии материал нагревается до 200-300°С со скоростью 5- 10°С/мин.

При нагревании менее, чем до 200°С, е материале сохраняется избыточное содержание влаги, что является причиной снижения содержания фтора в продукте (пирогидролиз на второй стадии процесса). При нагревании выше 300°С остаточная влажность материала недостаточна, снижается плотность получаемых гранул до 2,1 г/см3, повышается содержание в продукте фракции мельче 2 мм до 4,0 мас.%. Скорость нагрева на первой стадии 5- 10°С/мин. При поддержании скорости нагрева менее 5°С/мин, для достижения необходимых темпетур (200-300°С) и содержания влажности материала необходимо более длительное время нахождения материала на данной стадии обработки, а поскольку пределы линейной скорости вращения барабана печи для данной технологии выбраны, то необходимо увеличить длину барабана печи, а это нецелесообразно, так как не дает других положительных эффектов.

При скоростях нагрева более 10°С/мин

в результате высоких скоростей испарения происходит разрушение первичных гранул, нарушается технологический режим.

На второй стадии при нагреве материала до 800-900°С со скоростью 30-40°С/мин

происходит частичное спекание материала и вторичное гранулообразование.

При температурах менее 800°С гранулы имеют недостаточную плотность (2,1 г/см3) и высокое содержание углерода (до 1,61%).

При температурах более 900°С криолит расплавляется, что ведет к образованию настылей в печи и расстройству технологии.

При нагреве со скоростью менее 30°С/мин снижается содержание фтора в

продукте за счет увеличения времени нагрева до необходимых температур. При нагреве со скоростью более 40°С/мин не успевает произойти спекание гранул и вследствие этого материал имеет недостаточную плотность (2,1 г/см ) и. кроме того, содержание фракции 2 мм в продукте (4,0%).

Предлагаемый способ позволяет получать гранулы высокой плотности (до 2,452,6 г/см3) при минимальном содержании мелкой фракции (менее 2 мм) в продукте - до 2,4-2,6 мас.%. При этом среднее содержание фтора в продукте 43,5%. Содержание углерода снижается от 2,2 до 0,92 мас.% повышается качество продукта.

Формула изобретения Способ получения гранулированного криолита, включающий нагрев пасты криолита в противоточной вращающейся барабанной печи с внутренним обогревом,о т- личающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, нагрев пасты криолита ведут при линейной скорости

вращения барабана печи 0,14-0,22 м/с до 200-300°С со скоростью 5-10°С/мин, а затем до 800-900°С со скоростью 30- 40°С/мин.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 5

Таблица 6

Таблица 7

Таблица 8