Способ получения водной дисперсии полисульфидного полимера Советский патент 1991 года по МПК C08G75/16 

Изобретение касается получения водных дисперсий полисульфиднгго полимер й и может быть использовано в промышленности синтетического каучука и строительстве.

Целью изобретения является повышение стабильности дисперсии при хранении и удешевление процесса.

При осуществлении способа используется калиевое мыло синтетических жирных кислот (СЖК) фракций Cio-Cie, например фракций Cio-Ci2,- Ci2-Ci4, Ci3-Cis, Cis-Ci, Ci6-Ci8. Снижение числа атомов углерода в молекуле СЖК ниже 10 приводит к понижению стабильности дисперсии, а увеличение

свыше 18 - к возрастанию вязкости системы.

.. П р и м е р 1 (контрольный). , В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, 9.57 г тетрасульфида натрия в 17 г воды, температуру повышают до 40-45°С и приливают раствор 0,8 г едкого натра в 12 г воды и 1,54 г сульфата магния в 7,06 г воды, после перемешивания температуру повышают до 80-85°С и прикапывают 10,66 г 2,2 -дихлордиэтилформаля. Реакционную смесь перемешивают при 80-85°С в течение 2 ч, затем перемешивание останавливают. Дисперсия расслаивается немедленно после завершения перемешивания.

о ел о

Os

ел ю

Пример 2 (по известному способу). В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, приливают 12,9 г едкого натра в 50 г веды и добавляют раствор 0,5 г карбоксиметилцел- люлозы в 1,5 г воды и перемешивают 5 мин. Прибавляют 32 г водного раствора полисульфида натрия и повышают температуру до 90-95°С. Затем температуру понижают до 80°С и приливают смесь стирола и дихлорэтана в объемном соотношении 1:1, перемешивают 2 ч.

Пример 3. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным водяным холодильником, приливают 2,8 г парафината (калиевое мыло синтетических жирных кислот) в 6,4 г воды, 0,8 г едкого натра в 1,2 г воды, 1,5 сульфата магния в 7,1 г воды (количество образующегося гидроксида магния составляет 2,3 г). При перемешивании и постепенном нагревании приливают смесь из 3,9 г стирола и 5,3 г 2,2 -дихлордиэтилформаля (объемное соотношение 1:1). После окончания прили- вания смесь перемешивают 15-20 мин, после чего при помощи капельной воронки медленно прикапывают 9,57 г полисульфида натрия в 17 г воды. После 2 ч перемешивания при 80-85°С дисперсию охлаждают. Общее количество воды составляет 600 мас.ч. на 100 мас.ч. 2,25-дихлордиэтилформаля.

Примеры 4-7. Процесс проводят аналогично примеру 3, но используют разные количества парафината калия (см. таблицу).

Примеры 8-11.

Процесс проводят как в примере 3, но используют разные количества гидроксида магния (см. таблицу).

Примеры 12-13. Процесс проводят аналогично примеру 3, но используют соответственно 580 и 620 мас.ч. воды.

Примеры 14-15. Процесс проводят аналогично примеру 3, но используют соответственно 150 и 180 мас.ч, (в расчете на сухое вещество) полисульфида натрия на 100 мас.ч. 2,27-дихлордиэтилформаля.

Примеры 16-17. Процесс проводят аналогично примеру 3, но используют разные соотношения (по объему) стирола и 2.2 -дих- лордиэтилформаля (см. таблицу).

Пример 18. Процесс проводят аналогично примеру 3, но в качестве дихлорсодержащего мономера используют/,/31 -дихлордиэтиловый эфир (хлорекс).

Пример 19. Процесс проводят как в примере Злю в качестве дихлорсодержаще- го мономера используют смесь 2,2 -дихлор- диэтилформаля с дихлорэтаном при

объемном соотношении 1:1.

Увеличение количества стабилизатора (примеры 7 и 11), хотя и позволяет получить достаточно стабильную дисперсию, но нецелесообразно с точки зрения экономической

(удорожание рецепта), технологической (повышенное пенообразование дисперсии при транспортировке и переработке) и эксплуатационной (повышенное содержание как по- верхностно-актиеного вещества, так и

гидроксида магния может ухудшать адгезию покрытий из данного полимера к различным поверхностям, особенно к стеклу).

Уменьшение количества воды (менее 580 мас.ч)) нецелесообразно, так как дисперсия получается слишком густой и при хранении загустевает еще более; а при повышении дозировки воды (более 620 мас.ч.) разбавление дисперсии приводит к снижению ее стабильности, Соотношение между

полисульфидом натрия и органическими мономерами также следует выдерживать определенным, поскольку при его изменении в ту или иную сторону (менее 150 и более 180 мас.ч.) меняется стехиометрия реакции и полисульфид натрия расходуется слишком быстро или остается непрореагировавшим.

Формула изобретения Способ получения водной дисперсии

полисульфидного полимера нагреванием полисульфида натрия, дихлорсодержащего мономера и стирола в присутствии воды и стабилизатора дисперсии, отличающмй- с я тем, что, с целью повышения стабильности дисперсии при хранении и удешевления процесса, в качестве стабилизатора дисперсии используют смесь 50-55 мас.ч. калиевого мыла синтетических жирных кислот фракций Cio-Ci8 и 25-30 мас.ч. гидроксида

магния в расчете на 100 мас.ч. дихлорсодержащего мономера, причем сначала смешивают стирол с дихлорсодержащим мономером в объемном соотношении 1:1, смесь вводят в водный раствор стабилизаюра дисперсии, а затем добавляют полисульфид натрия в количестве 150-180 мас.ч. сухого вещества на 100 мас.ч. дихлорсодержащего мономера, при этом общее количество воды составляет 580-620 мас.ч. на 100 мас.ч.

дихлорсодержащего мономера.

Примечание к- контрольные примеры.

Изобретение относится к способам получения водных дисперсий полисульфидного полимера и может быть использовано в промышленности синтетического каучука и строительстве. Изобретение позволяет упростить процесс получения дисперсии и повысить ее стабильность при хранении до трех месяцев и выше. Способ заключается в том, что сначала смешивают стирол с дих- лорсодержащим мономером в объемном соотношении 1:1. Смесь вводят в водный раствор стабилизатора дисперсии. Затем добавляют полисульфид натрия в количестве (в расчете на сухое вещество) 150-180 мас.ч. на 100 мас.ч. дихлорсодержащего мономера. В качестве стабилизатора дисперсии используют смесь 50-55 мас.ч. калиевого мыла синтетических жирных кислот фракций Cio-Cia и 25-30 мас.ч. гидроксида магния в расчете на 100 мас.ч. дихлорсодержащего мономера, взятых в виде водных растворов. Общее количество воды 580-620 мас.ч. на 100 мас.ч. дихлорсодержащего мономера. 1 табл. (Л