Способ количественного определения изомеров нитробензойной кислоты Советский патент 1991 года по МПК G01N30/36 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическо- му определению 0-, п-. м-нитробензойных кислот в присутствии бензойной кислоты, и может быть использовано в химических и аналитических лабораториях.

Цель изобретения - повышение точности определения.

Способ осуществляют следующим образом,

Навеску анализируемой смеси не менее 300 мг помещают в мерную колбу вместимостью 25 мп. расгнорр ст ь этаноле и затем доводят этанолом до метки. Отбирают алик- аоту (0,5 мл) полученного раствора, перено- пчт ее е мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки 0,5 мас.% водным раствором гидрофосфата натрия. Микро- сирином отбирают аликвоту полученного гзствора и вводят в поток элюента представляющего собой 0 25-1,5 мас.% водный раствор гидрофосфата натрия. Раздепение осуществляют на колонке (150 х 3,3 мм) с сорбентом силасорб Cia или Сепарон Cie (5 мкм) при расходе элюента 1,0 мл/мин и детектированием при 254 нм По калибровочному графику построенному в координатах площадь пика-концентрация определяют содержание изомеров в анализируемой смеси. Общее время анализа 30 мин, минимальная определяемая концентрация изомеров - 0,024 мкг. Порядок элюирования компонентов из колонки следующий: 0-нит- робензойная кислота, бензойная кислота, п- нитробензойная кислота м-нитробензойная ислота.

Пример 1. Навеску 300,0мг 0-НБК, 300,0 мгм-НБК и 300.0 мгп-НБК растворяют и отводят до метки этанолом в мерных колбах на 25 мл. Пипеткой отбирают 0,5 мл

О СП

о

.&.

Јь

vl

приготовленного раствора и переводят в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки 0,5 мас.% водным раствором гидрофосфата натрия. Шприцом на 1 мкл вводят в хроматограф по 3 пробы объемом 0,4-0,5 мкм. Злюирование осуществляют (масс) водным раствором гидрофосфата натрия.

Измеряют площади пиков о-, м-, п-НБК на полученной хроматограмме и по калибровочному графику определяют содержание изомеров в анализируемой смеси.

В таблице представлены результаты проведенных экспериментов.

Пример 2. Навески 300,0 мг о-НБК, 300,0 мг м-НБК и 300,0 n-НБК растворяют и доводят до метки этанолом в мерных колбах на 25 мл, а затем осуществляют действия, аналогичные примеру 1, но элюирование осуществляется 0,9 мас.% водным раствором гидрофосфата натрия. Определено о-, м-, n-изомеров нитробензойной кислоты, составляющие 0,098, 0,112 и 0.121 мкг соответственно.

Пример 3. Смесь содержащую изомеры нитробензойной кислоты и бензойную кислоту в массовом соотношении 1:1:1 растворяют и доводят до метки этанолом в мерной колбе на 25 мл,

Дальнейшие операции осуществляют аналогично примеру 1, но элюирование осуществляют 0,5 мас.% водным раствором гидрофосфата натрия. Определено о-, м-, п-изомеров (0,094,0,107 и 0,122 мкг соответственно) при их количестве в анализируемой смеси, равном 0,096, 0,108 и 0,120 мкг соответственно.

Примеры 4-8. Приготовление анализируемых растворов и ввод проб в хрома- тографическую колонку, содержащую сепарон Cis или силасорб Cie, осуществ- ляют аналогично примеру 3, но в качестве элюентов используют 0,2, 0,25, 0,3, 1,5 и 1,6 мас.% водные растворы гидрофосфата натрия.

При элюировании хроматографической колонки 0,2%-ным раствором разделение изомеров нитробензойной кислоты и бензойной кислоты не происходит.

При применении 0,25 и 0,3%-ного раствора определено о-, м-, п-изомеров (0,093, 0,109 и 0,118 мкг соответственно).

При использовании 1,5%-ного раствора гидрофосфата натрия определено о-, м-, п- изомеров (0,093, 0,110 и 0,120 мкг соответственно), а при применении 1.6%-ного раствора несколько заниженные результаты: определено о-, м-, п-изомеров (0,088, 0,100 и 0,112 мкг соответственно).

Формула изобретения Способ количественного определения

изомеров нитробензойной кислоты путем разделения анализируемой пробны на колонке, заполненной сорбентом с привитыми ал- кильными группами, в потоке подвижной фазы, в качестве которой используют водный раствор неорганической соли натрия, отличающийся тем. что, с целью повышения точности определения, в качестве соли натрия используют гидрофосфат на- трия, содержание которого в подвижной фазе составляет 0,25-1.5 мас.%.

Изобретение относится к аналитической, химии, а именно к способам хроматографи- ческого определения изомеров нитробен- эойной кислоты в присутствии бензойной кислоты Целью изобретения является повышение точности Количественное определение изомеров нитробензойныл кислот осуществляют при хроматографическом разделении анализируемой смеси, растворенной в элюенте на сорбенте (сепарон Cia или силасорб Стз), с использованием в качестве подвижной фазы водного раствора гидрофосфата натрия при его концентрации в элюенте 0,3-1,5 мас.% Время выхода последнего изомера не превышает 30 мин, минимальная определяемая концентрация изомеров 0,024 мкг 1 табл Ё