Способ определения галоксифоп-этоксиэтила в почве Советский патент 1991 года по МПК G01N33/24 

Изобретение относится к химии пестицидов, а именно к улучшенному способу определения галоксифопэтоксиэтила, действующего вещества гербицида Зеллек, в почве, и может быть использовано в сельском хозяйстве для анализа остаточных количеств этого гербицида

Цель изобретения - упрощение способа определения галоксифопэтоксиэтила в почве.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Определение степени извлечения гзлокспфопэтоксиэтила из почвы.

Образец почвы (чернозем обыкновенный Орловской области, содержание гумуса 5%) массой 10 г обрабатывают раствором 10 мг этоксиэтилового эфира 2-/4-{3-хлоро-5- трифторметил-2-пиридилокси)-фенокси/ пропановой кислоты (галоксифопэтоксиэтила действующего вещества гербицида Зеллек) в 10 мл метанола Тщательно перемеши- вают и высушивают при комнатной температуре 8 ч. Затем образцы почвы с пестицидом помещают в круглодонную колбу емкостью 50 мл. добавляют 25 мл ацетона и нагревают на водяной бане при 65°С с обратным холодильником ДО мин Охлаждают, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу на 50 мл, остаток на фильтре промывают ацетоном, доводят до метки объем.

Количество галоксифопэтоксиэтила в растворе определяют на жидкостном хроматографе Милихром Колонка 64 х 2 мм, стационарная фаза Нуклеосил С-18, 5 мкм. Подвижная фаза 60%-ньги водный метанол, скорость подачи 50 мкл/мин, объем пробы - 2 мкл, ультрафиолетовый детектор с записью на 230 нм время удерживания - 4 мин 15 с. Концентрацию галоксифопэтоксиэтила в растворе определяют по площади

о

(Я iO

N (Л

го

кривой в соответствии с предварительно построенным калибровочным графиком (линейная зависимость площади пика от концентрации галоксифопэтоксиэтила в пределах от 7,3 х 10 9fco3,3 моль/л). Количество извлечено/о галоксифопэтоксиэтила составило 8,5 мг.что соответствует степени извлечения, равнбй 85%.

При извлечении галоксифопэтоксиэти- ла на дерново-подзолистой суглинистой по- чвы получены такие же результаты.

Данные по извлечению галоксифопэтоксиэтила из почвы в зависимости от растворителя, времени нагревания и температуры, а также степень извлечения галоксифопэ- токсиэтила в зависимости от времени и температуры нагревания представлены в таблице,

Пример 2. Определение остаточных количеств галоксифопэтоксиэтила в почве

К навеске почвы массой 1 г, содержащей галоксифопэтоксиэтил в количестве 1 мг (готовят по примеру 1) добавляют необработанную почву до общей массы 100-г Тщательно перемешивают, от смеси отби- рают 10 г почвы, экстрагируют галоксифопэтоксиэтил ацетоном при нагревании на водяной бане до температуре 65°С в течение 40 мин и анализируют экстракт как описано в примере 1. Наличие галоксифопэтокси-

этила в исследуемом экстракте определяют при максимальной чувствительности 0,20 оптических единиц плотности. Степень извлечения - 75%, содержание в почве - 0,007 мг/кг.

Как видно из данных, приведенных в таблице, оптимальными условиями являются экстракция ацетоном и нагревание при 60-65°С в течение 40-45 мин.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять содержание галоксифопэтоксиэтила в почве на уровне 0,01 мг/кг для природных объектов и упростить процесс определения за счет исключения стадии очистки экстракта

Формула изобретения Способ определения галоксифопэтоксиэтила в почве, включающий экстракцию органическим растворителем и последующий хроматографический анализ экстракта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процессов, в качестве органического растворителя для экстракции используют ацетон, экстракцию осуществляют при нагревании до 65°С в течение 40-45 мин, а хроматографический анализ экстракта осуществляют методом жидкостной хроматографии.

Изобретение относится к химии пестицидов, в частности к улучшенным способам определения олоксиф пэтоксиэтила. действующего вещества гербицида Зеллек, в почве, и может найти применение в сельском хозяйстве дня анализа остаточных количеств этого пестицида Целью изобретения является упрощение способа определения галоксифопэтоксиэтила в почве. Для этою определяют галоксифопзт&ксизтил п почве, включающий экстракцию органическим раствори 1елем и последующий лро- матографический анализ экс факта, при этом в качестве органического растворителя для экстракции используют ацетон, а экстракцию осуществляют при нагревании до 65°С в течение 40-45 мин 1 табп

Пик вещества на хроматограмме неиндивидуален