СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕСМЕДИФАМА И ФЕНМЕДИФАМА В ПОЧВЕ Российский патент 2011 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к газохроматографическому определению десмедифама и фенмедифама в почве. В настоящее время проведение анализов пестицидов производится рядом методов [1-5]. Эти способы обладают рядом недостатков: необходимость проводить кипячение пробы, многоступенчатая экстракция органическим растворителем, длительная стадия очистки экстрагента.

Целью предлагаемого способа является разработка газохроматографического метода определения десмедифама и фенмедифама, подбор оптимального экстрагента и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается следующим образом. В качестве селективного экстрагента применяли ацетон. К навеске 10 г воздушно-сухой почвы в конической колбе на 100 мл добавляли 20 мл ацетона и закрывали пробкой. Предварительную экстракцию проводили при температуре 51°С, на 5°С ниже температуры кипения ацетона (56°С). Колбу помещали на водяную баню (t=51°С) и выдерживали в течение 30 мин, после чего перемешивали на аппарате для встряхивания 30 мин (при комнатной температуре). Центрифугировали 5 мин при 5000 об/мин, экстракт сливали в чистый стакан на 50 мл и вводили в хроматограф 2 мкл раствора.

Условия хроматографирования. Хроматограф газовый "Кристаллюкс-4000М", снабженный ТИД. Колонка капиллярная ZB-5 длиной 30 метров и внутренним диаметром 0,32 мм фирмы phenomenex (США)

t (испарителя) = 220°С,

t (колонки) = 220°С,

t (детектора) = 230°С.

Сброс газа носителя через колонку (мл/мин): 10.

Давление газа носителя (атм): 0,76.

Поддув детектора (мл/мин): 40.

Расход водорода (мл/мин): 12.

Расход воздуха (мл/мин): 180.

Параметр обработки - высота.

Абсолютное время удерживания фенмедифама - 3,4 мин, окно времени - 0,05 мин; десмедифама - 3,86 мин, окно времени - 0,05 мин.

Время анализа - 4,5 мин.

Полнота извлечения десмедифама и фенмедифама из почвы приведена в табл.1 и табл.2.

Таблица 1 Полнота извлечения десмедисама из почвы. Среда Добавлено мг/кг Обнаружено мг/кг Полнота извлечения % Почва 0,2 0,1607 80,35±Δ0,82   0,25 0,2013 80,52±Δ0,75   0,5 0,4243 84,86±Δ0,71   1 0,865 86,5±Δ0,72

На чертеже представлена хроматограмма одновременной экстракции десмедифама и фенмедифама (0,2 мг/кг каждого) из почвы по вышеописанной методике.

Таблица 2 Полнота извлечения фенмедифама из почвы. Среда Добавлено мг/кг Обнаружено мг/кг Полнота извлечения % Почва 0,2 0,1579 78,95±Δ,0,5   0,25 0,2 80,01±Δ0,36   0,5 0,4107 82,13±Δ0,4   1 0,5879 85,79±Δ0,53

Гигиенические нормативы (ПДК в почве): десмедифам - 0,25 мг/кг, фенмедифам - 0,2 мг/кг. Таким образом, газохроматографическое определение десмедифама и фенмедифама позволяет количественно контролировать содержание этих веществ в почве на уровне ДК.

Источники информации

1. Блиновский И.К. Авт. св. RU №1295336 A1, МПК G01N 30/04.

2. Столяров Б.В. "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии". Л., ЛГУ, 1973.

3. Долгов Б.Н. Авт. св. RU №1821736 A1, МПК G01 30/06.

4. МУК 4.1.1408-03. Определение остаточных количеств десмедифама в почве, корнеплодах и ботве сахарной, столовой и кормовой свеклы методом ВЭЖХ. - Введ. 30-06-2003. - М.: Федеральный научный центр гигиены им. Эрисмана Ф.Ф., 2003. - 8 с.

5. МУК 3022-84. Систематический газохроматографический анализ микроколичеств гербицидов различной химической природы при совместном присутствии в пробах воды, почвы и растениях. - Введ. 27-04-1984. - М.: Федеральный научный центр гигиены им. Эрисмана Ф.Ф., 1984. - 18 с.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к газохроматографическому определению десмедифама и фенмедифама в почве. Способ одновременного определения десмедифама и фенмедифама в почве включает предварительную экстракцию органическим растворителем. При этом экстракцию проводят в ацетоне при температуре, ниже на 5°С точки кипения растворителя. Затем осуществляют анализ экстракта газохроматографическим методом. Преимущества предложенного метода определения десмедифама и фенмедифама заключаются в упрощении способа путем уменьшения числа операций и сокращения времени анализа. Вещества извлекаются из почвы в результате однократной экстракции, экстракт подвергают газохроматографическому анализу. По предлагаемому способу полная продолжительность пробоподготовки сокращается на 60 мин, продолжительность газохроматографического анализа 4,5 мин, нижний предел обнаружения по каждому веществу 0,2 мг/кг, обеспечивается невысокая стоимость анализов и высокая экспрессность. Техническим результатом изобретения является упрощение способа путем уменьшения числа операций, сокращение времени анализа, а также возможность одновременного анализа двух близких по свойствам пестицидов. 1 ил., 2 табл.

Способ одновременного определения десмедифама и фенмедифама в почве, включающий их предварительную экстракцию органическим растворителем и последующий анализ экстракта газохроматографическим методом, отличающийся тем, что экстракцию проводят в ацетоне при температуре ниже на 5°С точки кипения растворителя.