Способ очистки жидкого аммиака от масла и механических примесей Советский патент 1991 года по МПК C01C1/04 B01D39/06 

I

(21)4642398/26

(22)27.01.89

(46) 23.06,91. Бюл. № 23

(71)Руставское производственное объединение Азот

(72)3.Я.Кервалишвили, Д.И.Караула- швили, Л.В.Тавдумадзе, В.Б.Пронин, Н.Ш.Цхакая, И.Г.Сихарулидзе

и Ц.З.Гигилашвили

(53)546.171,1 (088.8)

(56)Патутина О.В. и др. Очистка жидкого аммиака от масла. - Химическая промышленность, 1986, N 5, с.294- 295.

(54)СПОСОБ ОЧИСТКИ ЖИДКОГО АММИАКА ОТ МАСЛА И МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

(57)Изобретение относится к химической технологии, в частности к производству и переработке синтетического аммиака. Способ очистки жидкого аммиака от масла и механических примесей включает фильтрацию его через адсорбент, в котором с целью повышения степени очистки и производительности процесса, в качестве адсорбента используют термоактивированную при 280- 320 С калиевую форму клиноптилолита или модернита, а процесс осуществляют при объемной скорости 30-40 ч . Калиевую форму клиноптилолита или модернита при оттирке природного цеолита в растворе хлорида калия. Способ позволяет повысить степень очистки от масла с 75 до 80-97% и увеличить производительность процесса. 1 табл.

с

S

СЛ

Изобретение относится к химической технологии, в частности к производству и переработке синтетического аммиака. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано для очистки жидкого аммиака от масла и железа.

Целью изобретения является повы- щгнне степени очистки и производительности процесса.

Способ осуществляют следующим образом .

Природный цеолит клиноптилолит фракции 3-5 мм оттирают в безнаса- дочной мельнице мокрого помола при соотношении цеолит: 5%-ный раствор хлорида щелочного или щелочноземельного элемента 1:(2-2,5) в течение 2 ч и 60-70°С с целью замещения базисных катионов цеолита на целевые катионы и оттирки острых углов кускового цеолита, снижающей истираемость цеолита ь процессе эксплуатации. При оттирке и промывке цеолита происходит и частичное обогащение природного цеолита по основному компоненту. Цикл катионзамещения-оттирки повторяют три раза на свежих растворах солей целевых катионов. После окончания цикла подготовки фильтра- адсорбента цеолит выгружают на грохот с ячейками сита 2,5 мм и промывают водой для удаления мелочи и хлор- ионов, образующихся при оттирке-кати- онэамещениио Отмытый цеолит сушат и применяют по назначению.

Перед применением в качестве фильтра-адсорбента для очистки жидко35СЛ

J

Јь 1

:л

J16

го аммиака цеолит термоактивируют при 280-320°С в токе азота в течение 4 ч охлаждают и включают в режиме очистки жидкого аммиака. Жидкий аммиак отби- рают с линии подачи жидкого аммиака из аммиачно-холодильной установки по требителю, пропускают через фильтр- адсорбер с термоактивированным кати- онзамещенным цеолитом и возвращают в систему. Объемную скорость подачи жидкого аммиака регулируют вентилем на линии возврата жидкого аммиака в систему.

Пример.

Через фильтр-адсорбер, загруженный 100 г-активированного при 300 С природного цеолита, например клино- птилолита, пропускают жидкий аммиак, (ж.а.) с объемной скоростью 40 ч( со средним содержанием масла 15,6мг/ ж.а. и железа 5,4 мг/л ж.а. в течени 6 ч. Параллельно через контрольный фильтр-адсорбер с активированным углем марки АР-3, использованный в про тотипе, пропускают жидкий аммиак в аналогичных условиях. Динамическая емкость цеолита и активированного угля АР-3 составляет соответственно 3,18 и 2,81 мг/л сорбента при степе- ни очистки 85 и 75% соответственно. Пример 2.

Через фильтр-адсорбер, загруженный 100 г активированного при 300°С калиевой формы клиноптилолита (ККлХ), пропускают жидкий аммиак с объемной скоростью 40 со средним содержанием масла 15,7 мг/л ж.а. и железа 5,2 мг/л ж.а. в течение 6 ч. Динамическая емкость цеолита составляет 3,44 мг/г цеолита при степени очистки 92%.

П р и м е р 3„

Через фильтр-адсорбер, загруженный 100 г активированного при 280 С ККлХ пропускают жидкий аммиак с объемной скоростью 40 со средним содержанием масла 15,6 мг/л ж.а. и железа 5,5 мг/л ж.а. в течение 6 ч. Динамическая емкость цеолита составляет 3,40 мг/г цеолита при степени очистки 91%.

П р и м е р 4.

Через фильтр-адсорбер, загруженный 100 г активированного при 320 С ККлХ пропускают жидкий аммиак с объ- емкой скоростью 40 со средним содержанием масла 15,5 мг/л ж.а. и железа 5,3 мг/л ж.а. в течение 6 ч.

о 5 „

5

5

0

0

54

Динамическая емкость цеолита составляет 3,37 мг/г цеолита при степени очистки 90%.

П р и м е р 5.

Через фильтр-адсорбер, загруженный 100 г активированного при 300 С ККлХ пропускают жидкий аммиак с объемной скоростью 30 ч со средним содержанием масла 15,6 мг/л ж.а.и железа 5,4 мг/л ж.а. в течение 6 ч. Динамическая емкость цеолита составляет 2,67 мг/л цеолита при 95%-ной степени очистки.

П р и м е р 6.

Через фильтр-адсорбер, загруженный 100 г активированного при 300°С ККлХ, пропускают жидкий аммиак с объемной скоростью 50 ч со средним содержанием масла 15,5 мг/л ж.а. и 5,5 мг/л ж.а. железа течение 6 ч. Динамическая емкость цеолита составляет 3,74 мг/г цеолита при степени очистки 80%.

В таблице представлены примеры 1- 13 с клиноптилолитом.

Содержание железа в очищенном жидком аммиаке для всех примеров (1-13) не превышает следовых количеств. В примерах 14-16 представлены варианты осуществления способа с использованием морденита.

Пример 14.

Через фильтр-адсорбер, загруженный 100 г активированного при 280°С калиевой формы морденита месторождения Чачубеты Грузинской ССР: ХКМЧч), пропускают жидкий аммиак с объемной скоростью 40 ч со средним содержанием масла 14,9 мг/л ж.а. и железа 4,8 мг/л ж.а. в течение 6 ч. Динамическая емкость цеолита по маслу составляет 3,21 мг/г цеолита при степени очистки 90%.

Пример 15.

Через фильтр-адсорбер, загруженный 100 г активированного при 300 С калиевой формы КМчЧ, пропускают жидкий аммиак с объемной скоростью 40 со средним содержанием масла 15,1 мг/л ж.а. и железа 4,95 мг/л ж.а. в течение 6 ч. Динамическая емкость цеолита составляет 3,29 мг/л цеолита при степени очистки 91%.

П р и м е р 16.

Через фильтр-адсорбер, загруженный 100 г активированного при 320°С КМЧч, пропускают жидкий аммиак с объемной скоростью 40 средним со51

держанием масла 15,3 мг/л ж.я. и железа 5,1 мг/л ж.а. в течение 6 ч. Динамический емкость цеолита по маслу составляет 3,38 мг/г цеолита при степени очистки 92%.

Из приведенных в таблице данных видно, что оптимальными условиями проведения процесса очистки, при которых достигается цель изобретения, являются объемная скорость 30-40 ч применение калиевой формы клинопти- лолита, активированной при 280-320°С

Преимущества описываемого способа состоят в том, что он позволяет повысить степень очистки аммиака от масла с 75 до 80-97%, содержание железа в очищенном аммиаке - в следовых количествах. Способ позволяет в 8 раз повысить производительность процесса очистки.

Использование способа очистки жидкого аммиака от примесей позволяет повысить эффективность процесса кон6574756

версии аммиака на пллтнноидных катализаторах, чувствительных к примесям, в частности, в проиэродстве азотной

кислоты и гидроксиламинсульфатас

5

Формула изобретения

2. Способ поп.1, отличаю- щ и и с я тем, что используют калиевую форму клиноптилолита или мордени- та, полученного при оттирке природного цеолита в растворе хлорида ка- лия.