Способ получения 1-бромоктана Советский патент 1991 года по МПК C07C19/02 C07C17/16 

Ё

Изобретение относится к галоидуглево- дородам, в частности к получению 1-бро- моктана - полупродукта для органического синтеза. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут реакцией октилового спирта с жидкой бромистоводородной кислотой в непрерывном режиме восходящего прямотока при 125 -145°С в среде газообразного азота и молярном соотношении исходных реагентов 1:(3-4) При этом процессы реакции и десорбции бромистого водорода совмещены с рециркуляцией реакционной массы. Концентрация бромистоводородной кислоты 30-40 мае %, а коэффициент газонаполнения азота в реакторе 0,2-0.4. Эти условия повышают выход целевого продукта до 97,6-99,6%, что на 5.8-7,8% выше известного, при устранении стадии промывки, осушки, отгонки продукта и сокращения времени реакции 1 табл.

Изобретение относится к галогенугле- водородам, в частности - к способам получения 1-бромоктана, используемого в качестве полупродукта в органическом синтезе.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии.

П р и м е р 1. Установка состоит из емкостей, снабженных дозирующими устройствами, смесителя, прямоточного реактора непрерывного действия, фазораз- делителя, холодильников, флорентийских сосудов, сборников лродукта и ректификационной колонны. Жидкая 35%-ная броми- стоводородная кислота и октиловый спирт со скоростями 330 и 127 г/ч (молярное соотношение 3,5:1) поступают в смеситель вместе с азотом, скорость подачи которого обеспечивает коэффициент газонаполнения в реакторе, равный 0,3. В режиме восходящего прямотока реагенты поступают в реактор, температура в реакторе 135°С, где совмещаются в среде газообразного азота процессы реакции и десорбции бромистого водорода, причем ток реагентов обеспечивает одновременно рециркуляцию реакционной массы После выхода из реактора в сепараторе (фазоразделителе) происходит разделение жидкой и газовой фаз.

Паровая фаза, содержащая 12%-ную бромистоводородную кислоту и органическую смесь (99,6% 1-бромоктана плюс 0,4% октилового спирта), поступает в холодильник, где осуществляется ее конденсация. Сконденсированную перовую фазу непрерывно подают во флорентийский сосуд, где производят разделение смеси на кислотный и органический слои. Органический слой, представляющий собой смесь 1-бромоктана

О

ел

2

00

о

99,6% и октилового спирта 0,4%, сливают в приемную емкость в количестве 141,6 г/ч.

Содержание бромистоводородной кислоты в емкости составляет менее 0,001%. Кислотный слой представляет собой чистую 12%-ную бромистоводородную кислоту. Время разделения кислотного и органического слоев во флорентийском сосуде составляет 20 с вследствие разностей плотностей (плотность 12%-ной бромистоводородной кислоты 1,136 г/см3, а плотность 1-бромоктана 1,101 г/см3 при 25°С).

12%-ная бромистоводородная кислота из флорентийского сосуда поступает в колонку, где осуществляется ее концентрирование до 35% и из куба ректификационной колонны рециркулирует в реактор через исходную емкость при помощи дозирующего устройства. Паровая фаза из ректификационной колонны конденсируется в холодильнике и поступает в соответствующую приемную емкость. Содержание бромисто- водооодной кислоты в емкости составляет .

Жидкая фаза из сепаратора охлаждается в холодильнике и поступает во флорентийский сосуд, где происходит разделение смеси на нижний (кислотный) и верхний (органический) слои за счет разности плотностей. Время разделения 5 с. Нижний кислотный слой представляет собой 35%-ную бромистоводородную кислоту, плотность которой при 25°С 1,371 г/см3, рециркулирует в зону реакции через исходную емкость, смешиваясь при этом с 35%-ной бромисто0

5

водородной кислотой, поступающей из куба ректификационной колонны при помощи дозирующего устройства.

Верхний органический слой, содержащий 75% 1-бромоктана и 25% октилового спирта (плотность такой смеси при 25°С 1,025 г/см3) , подают на рециркуляцию в реактор.

Примеры 2-16. Процесс ведут аналогично примеру 1. Условия и результаты опытов приведены в таблице.

Как видно из таблицы, способ обеспечивает повышение выхода целевого продукта на 5,8-7,8%. Упрощение технологии достигается за счет устранения стадий промывки, осушки и отгонки целевого продукта, резкого уменьшения времени реакции и перехода в непрерывный режим.

Формула изобретения Способ получения 1-бромоктана путем взаимодействия октилового спирта с жидкой бромистоводородной кислотой при повышенной температуре, отличающийся

тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, процесс осуществляют в непрерывном режиме восходящего прямотока при 125-145°С в среде газообразного азота при молярном

соотношении исходных реагентов 1:3-4 при одновременной десорбции бромистого водорода рециркуляцией реакционной массы при концентрации бромистоводородной кислоты 30-40 мас.% и коэффициенте гаэонаполнения азота в реакторе 0,2-0,4.