Способ определения уксуснокислого гексаметилендиамина в воздухе Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

I Изобретение относится к ацалитиче.ской химии, а именно к способам определения гексаметилендиамина уксуснокислого в воздухе. Целью изобретения является увеличен1 е селективности и чувствительности способа за счет очистки пробы и получения более интенсивно окрашенного соединения. Изобретение иллюстрируется следующими пршчерами. Воздух со скоростью 100 л/мин аспирируют через твердый фильтр . типа АФА-ВП 20. Смывают отобранную пробу 10 мл воды, отбирают аликвотту 5 м:; в пр .,)бирку, вводят 2 мл водного ( М р.-.и :;;.;. у а едкого натра, доводят фазы до 10 мл водой и экстрагируют 10 мл гексана. Фазы разделяют в делительной воронке В водную нижнюю фазу в открытой пробирке поме щают на 5 мин на водяную баню. Затем вводят в пробирку 10 мл хлороформа и проводят экстракцию. Отбирают алик воту 5 мл хлороформа, добавляют 1 мл 25 210 М раствора пикриновой кислоты В хлороформе, добавляют 2 мл пропапола и доводят до 10 мл хлороформом. Раствор фотометрируют при 420 нм в 3 см кювете. По предварительно о пост1,юенному калибровочному графику , находят искому о концентрацию гексаметилендиамина уксуснокислого (ГВДАУК) в растворе. В табл. 1 приведены результаты определения ГЪЩАУК в зависимости от .концентрации едкого- натра. 2 Из табл. 1 видно, что при содержании едкого натра менее 1,5 м/л, гексаметилендиамин извлекается хлороформом не достаточно эффективно, менее 90%, а при содержании едкого натра более 4,5 м/л наблюдается значительное извлечение гексаметилендиамина в виде потерь в гексановую Лазу. В табл. 2 приведены результаты калибровки в интервале линейной зависимости оптической плотности от концентрации определяемого вещества для односантиметровой кюветы при 420 нм. При значениях ниже 0,05 мкг/мл и выше 50 мкг/мл оптическая плотность не является линейной функцией от концентрации ГМДАУК. Наличие предварительной экстракции гексаном перед нагревом позволяет повысить селективность способа за счет устранения мешающего влияния моноаминов с радикалом более четырех углеродных атомов, которые не отделяются фильтром при данном пробоотборе. Степень отделения этих аминов при концентрации щелочи 4,5 м/л превьшает 99%. Определению не мешают моноамины и аммиак. Чувствительность определения составляет 0,003 мг/м или 0,1 мкг/мл, ЧТО более чем в 20 раз вьше, чем при определении по известному способу (0,125 мг/м или 2,5 икг/мл). Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УКСУСНО. КИСЛОГО ГЕКСМТЕТИЛЕНДИА ШНА В ВОЗДУХЕ, путем отбора пробы и растворения ее в воде, обработки полученного раствора щелочным агентом, нагревания и экстрагирования хлороформом с последующим спектрофотометрированием хлороформного экстракта, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективности и чувствительности способа, в качестве щелочного агента используют раствор гидроксида натрия,.обработку им ведут до достижения 1,5-4,5М i концентрации его в растворе, полученньй раствор перед нагреванием (Л предварительно экстрагируют гексаном и хлороформный экстракт перед спектрофотометрированием обрабатывают раствором пикриновой кислоты в хлороформе в присутствии пропанола. эо эо 35 ю

5,0 5,0 5,0 5,0 5,0

3,8 ,5

,7 4,8 2,9 м/л ....--.«-- - - ---Оптическаяплотность 0,12 0,20

500 1 50 1 100 Г 200 1 300 400 ---Д-- --------- --- 0,37 0,54 0,69 0,84