СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА Советский патент 1964 года по МПК C07D295/00 

Известен снособ получения пиперазина путем конверсии моиоэтаноламина в смеси с аммиаком в присутствии различных катализаторов.

С целью увеличения выхода целевого продукта, по предлагаемому способу смесь моноэтаноламина и аммиака пропускают над катализатором - активированной окисью алюминия с добавкой б- /о-ной окиси тория при температуре 280-300 С и времени контакта 10-30 сек.

Выход пиперазина получают до 37i% от теории при конверсии сырья 70-80%. Производительность 50-60 г в час.

Пример. Через 300 мл катализатора, состоящего из активированной окиси алюминия с добавкой 5% окиси тория, при температуре 280-300° С пропускают газообразный аммиак из баллона е объемной скоростью 90 час и подают насосом-дозатором моиоэтаноламин с объемной скоростью 0,04-0,072 час-i. Продукты реакции улавливают в ловушках, помещенных в охлаждающую смесь из твердой углекислоты в ацетоне.

По истечении 2-5 час подачу моноэтаноламина прекращают и пропускают газообразный аммиак в течение 15-30 мин. Затем содержимое ловущек сливают в делительную воронку и отделяют верхний слой. Нижний слой

обрабатывают едким калием, отделяют еще некоторое количество маслянистой жидкости и объединяют ее с верхним слоем. Полученную смесь аминов подвергают фракционной разгонке и выделяют следующие пять фракций:

I до 105 С; П от 105-140° С; П1 от 140-

160° С; IV от 160-190° С; V от 190-220 0.

Количество образовавшегося пиперазина

определяют по весу кристаллического продукта, выделившегося из П и HI фракции, атакл е выделенного гексагидрата пиперазина из I фракции путем вымораживания. Выделенный пиперазин пересчитывают на безводный

продукт. Из 250 г взятого в реакцию моноэтаноламина выделяется 65 г пиперазина, что соответствует 37% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения пиперазина путем конверсии моноэтаноламина в смеси с аммиаком в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, смесь моноэтаноламина и аммиака пропускают над катализатором - активированной окисью алюминия с добавкой 5%-ной окиси тория - при температуре 280-300° С и времени контакта 10-30 сек.