СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГО И ОБЩЕГО ХЛОРА Советский патент 1967 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к области определения активного и общего хлора.

Известно определение активного и общего хлора путем меркурометрического титрования хлора азотнокислой закисью ртути в разных аликвотных пробах анализируемого раствора.

Для упрощения анализа и осуществления определения активного и общего хлора из одной аликвотной пробы анализируемого раствора предложено в раствор после определения активного хлора вводить бензол, который экстрагирует ионы двухвалентной ртути, мешающие определению общего хлора.

Пример. 1. Определение активно го хл ор а.

К 50-25 мл раствора хлорной извести или основного гипохлорита добавляют 10 мл титрованного 0,5 н. раствора серной кислоты и 5 мл титрованного 0,5 н. раствора бромистого калия и титруют выделившийся бром раствором азотнокислой закиси ртути 0,1 н. до появления устойчивой мути после обесцвечивания раствора.

Активный хлор рассчитывают по следующей формуле:

.-, „. X X 2 экв С1 X 100 1акт, /о -:

g - навеска хлорной извести или гипохлорита, содержащаяся в 50-25 мл раствора.

При большом содержании активного хлора, например 45%, навеска не должна превышать 0,1 г. При относительно малом содержании активного хлора навеску можно соответственно увеличивать вплоть до 0,5 г при 8-10% активного хлора.

Пример 2. Определение общего хлора.

К анализируемому раствору после определения активного хлора и общей щелочности добавляют 5 мл раствора азотной кислоты (1:1), 5-6 капель 30%-ной НаОг, 5-6 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и 20 мл бензола, тщательно перемешивают и продолжают титровать азотнокислой закисью ртути до появления интенсивной фиолетовой окраски содержимого колбы; при взбалтывании после расслаивания окраска концентрируется в верхнем бензольном слое, в нижнем водном слое осадок имеет голубой цвет.

При расчете процентного содержания общего хлора необходимо учитывать, что ионы Hg, образующиеся в результате определения активного хлора, будут реагировать с ионами галогенов с образованием HgHaU. При этом ионы Hg свяжут столько ионов галогенов, сколько может связать удвоенный объем

раствора Н§2(МОз)2(i X 2), пошедший на определение активного хлора.

Оставшиеся несвязанными ионы галогенов титруют раствором Hg2(NO3)2 с образованием Hg2Hal2 по дифенилкарбазону.

Расчет удобнее всего проводить по следуюш,ей формуле:

(1/1 + V4) - Б т 2 экв С1 100

С1

%

общ

100. g

У - объем раствора Hg2(NO3)2, пошедшего на титрование активного хлора;

NI - нормальность раствора Hg2(NO3)2;

Vi - объем раствора Hg2(NO3)2 от нулевого деления бюретки до деления, соответствующего эквивалентной точке, установленной по дифенилкарбазону;

Б - объем раствора Hg2(N03)2, затраченный на титрование раствора бромистого каЛИЯ, введенного при определении активного хлора.

Величину Б рассчитывают по формуле N КВг . V КВг NHg2(N03)2

Нормальность раствора КВг устанавливают предварительно титрованием раствором HgaCNOsja в присутствии дифенилкарбазона, HN03 (1:1) иН2О230%.

Предмет изобретения

Способ определения активного и обш,его хлора путем меркурометрического титрования азотнокислой закисью ртути, отличающийся тем, что, с целью возможности определения активного и обш.его хлора из одной аликвотной пробы, в раствор после титрования активного хлора вводят бензол.