Способ получения анионита Советский патент 1991 года по МПК C08J5/20 C08F212/14 C08F8/32 

Изобретение относится к способу получения анионита, который может найти применение в качестве сорбента ионов метрплов в гидрометаллургии.

Цель изобретения - упрощение процесса синтеза и повышение обменной емкости ионита

П р и м е р 1 (для сравнения). 5 г хлорметилированного сополимера стирола и диви- нилбензола макропористой структуры помещают в реактор, приливают 175 мл хлороформа и 25 мл диметилформамида (объемное соотношение 1:0,14), добавляют 25 г гексаметилентетрамина. Молярное соотношение сополимер, гексаметилентетрамин 1:5,4. Реакцию проводят в течение 1 ч при 60°С.

После охлаждения реакционной смеси гранулы отделяют и обрабатывают их

смесью 10%-ного раствора соляной кислоты и этилового и метилового спирта при 60°С в течение 1 ч

Ионит переводят в ОН-форму и отмывают. СОЕ по 0.1 н.раствору HCI 2,48 , содержание введенного азота 3,51 %

П р и м е р 2 (для сравнения). 5 г хлорметилированного сополимера стирола и диви- нилбензола макропористой структуры заливают 150 мл хлороформа и 50 мл диметилформамида (объемное соотношение V0.33). добавляют 25 г гексэметилентетра- мина. Условия реакции и дальнейшая обработка как в примере 1. СОЕ конечного

. п. мг- ЭКВ продукта 4,01 , количество вое

денного азота 5,92%.

О

о чэ ю со

Пример 3,5г хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола макропористой структуры смешивают со 125 мл хлороформа и 75 мл диметилформамида (1:0,6), добавляют 25 г гексаметилентетра- мина. Дальше способ осуществляют по

,л /-V г-Г- -Ч ГЭК В

примеру 1. СОЕ составляет 5,12,

содержание азота 8,17%.

П р и м е р 4. Способ осуществляют по примеру 1, реакцию проводят при 55°С в течение 1,5 ч. К 5 г хлорметилированных сополимеров стирола и дивинилбензола макропористой структуры приливают по 100 мл хлороформа и диметилформамида (1:1), добавляют 25 г гексаметилентетрамиъягOJ/R

на, СОЕ 6,57, количество азота

9,30%.

Пример 5. К5г хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола макропористой структуры добавляют 90 мл хлороформа и 10 мл диметилформамида (1:1,2). Дальше реакцию проводят в 1 ч как в

ЛЯГ-

примере 4. СОЕ 5,85 --- , содержание

азота в конечном продукте 8,43%.

П р и м е р 6 (для сравнения), Анионит получают по примеру 1. 5 г хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола макропористой структуры заливают 85 мл хлороформа и 115 мл диметифолрмами- да. СОЕ по 0,1 н. раствору соляной кислоты

,. on мг- экв

5,32, , количество введенного азота

составляет 7,86%.

П р и м е р 7 (по прототип/). 5 г хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола макропористой структуры заливают 200 мл хлороформа. Дальше процесс осуществляют аналогично примеру 1. СОЕ

Ол i п л МГ %ЗКВ ,1 н. раствору HCI 2,1- , содержание азота 3,01 %.

ПримерЗ. 5г хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола ге- левой структуры заливают равными объе- 0 мами диметилформамида и хлороформа по 100 мл (1:1). Условия реакции и дальнейшие процессы как в примере 1. СОЕ 4,27

, .азота введено 6,13%.

5 Пример 9. 5г хлорметилированного сополимера стирола и диметакриламиддиа- минодифенилметана макросетчатой структуры заливают 100 мл хлороформа и 100 мл диметилформамида. Дальше как в примере

0 1 /-глсг 1 1 МГ-ЭКВ

1. СОЕ 7.1 - , содержание азота

9,87%.

Данные по примерам сведены в таблицу.

5

Формула изобретения Способ получения анионита путем ами- нирования хлорметилированного сшитого сополимера стирола гексаметилентетрами0 ном в среде хлороформа при нагревании с последующим гидролизом, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости ионита и упрощения процесса, к хлороформу добавляют диме5 тилформамид при объемном соотношении хлорформ:диметилфбрмамид, равном 1:(0,6- 1,2) и аминирование проводят при 55-60°С в течение 1,0-1,5 ч.

Изобретение относится к способам получения анионита для сорбции ионов металлов в гидрометаллургии. Изобретение позволяет упростить процесс и повысить обменную емкость ионита за счет взаимодействия хлорметилированного сополимера стирола с гексаметилентетрамином в среде, состоящей из смеси хлороформа и диметилформамида при их соотношении (объемном) 1:(0,6 - 1,2), при 55 - 60°С в течение 1 - 1,5 ч с последующим гидролизом. 1 табл.