Способ определения неоднородности распределения фаз в кристаллических материалах Советский патент 1991 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к материаловедению и может использоваться при контроле производства композиционных материалов.

Цель изобретения - повышение точности и снижение трудоемкости.

Пример. Способ использовали для определения неоднородности высокоглиноземного цемента, содержащего в своем составе следующие минералы: СаО 2А1гОз (СА2), СаО А120з (СА) и 12СаО- 7А120з(С12А7). Неоднородность в распределении фаз после помола такого цемента приводит к неравномерному изменению

объема при твердении его в бетонной смеси, что в свою очередь, часто сопровождается растрескиванием изделий.

Для оценки интегральной интенсивности сьемку профиля интерференционных линий вели в шаговом режиме с угловым интервалов 0,01 град, и временем экспозиции в каждой точке 10 с на рентгеновском аппарате ДРОН-2,0 в Си излучении. В качестве эталонов использовали чистые порошки вышеперечисленных минералов. Порошковые образцы аккуратно затирали в кварцевые кюветы и закрепляли на гониометрической приставке ГП-2. От каждой фаО

xj

о ел ел о

зы определяли интегральные интенсивности следующих интерференционных линий: СА2 - dhkl - 3,49 А; СА - dhkl - 2,97 A; Ci2A - dhki-4,89A.

Для определения относительной разницы концентраций каждой фазы в разных объемах варьировали горизонтальные и вертикальные проекции пучка на образце в пределах 0,1-1 мм и 2-12 мм, соответственно, при этом в каждом отдельном случае на трубке и счетчике устанавливали идентичные щели, с целью получения отдифрагми- рованного, с минимальной расходимостью, плоскопараллельного пучка. В одном варианте образец и эталоны снимали в статических условиях без вращения приставки, в другом включали равномерное вращение образца вокруг нормали к поверхности отражения с частотой 1 Гц.

В последнем варианте при анализе относительной разности концентраций фаз съемки эталонов не потребовалось, так как значения интегральной интенсивности строго пропорциональны облучаемому объему при изменении вертикальной проекции пучка.

п

Параметр неоднородности П наk 1

ходили из нижеприведенных соотношений, соответственно, для случая неподвижного и вращающегося образца

и

Ј

К- I

«

z:

k«H

П

1-31

-Л К

г

-J

ix.Ј/,

k-t|t i J2

где bi и 02 - высота площадки, освещаемой первичным пучком на образцах.

Hk, loik и l2k, Io2k интегральные интенсивности, измеренные у образца и эталона на выбранной линии Фазы (И при двух размерах ограничивающих щелей, соответственно.

Для сравнения разработанного способа с прототипом провели съемки образцов с режимными параметрами, используя пучки со значительной расходимостью, с постоянной величиной проекции, но с определением интегральной интенсивности от различных мест образца. Для этого его поворачивали на 90 град, вокруг нормали к поверхности отражения.

Анализ результатов показал, что при съемке плоскопараллельными пучками соотношение интегральных интенсивностей интерференционных максимумов в большей мере приближается к теоретической зависимости, а при дополнительном вращении образца - прямо пропорционально изменению вертикальной проекции пучка.

Это, в свою очередь, позволяет с большей точностью определить относительную концентрацию фаз, а также фазовую неодно- . родность материала, о чем свидетельствуют результаты определения параметра неоднородности. По мере увеличения времени усреднения цементной смеси в вибромельнице данный параметр, определенный в соответствии с изобретением, в целом для образца, а также для каждой из фаз, уменьшается. Это хорошо согласуется с результатами испытания образцов на равномерность изменения объема при их гидратации: видно, что при фазовой неоднородности материала 0,15 в процессе твердения проб трещин уже не образуется. При ориентировочной концентрации фаз в цементной смеси: СА2 - 75 мас.%: СА - 15 мас.%: Ci2A - 10 мас.%, это соответствует концентрационной неоднородности для качественного цемента: ДХСА| 1,8 мас.%: ДХсд 0,8 мас.%, ЛХС12А7 0,7 мас.%. В то же время оценка параметра неоднородности по способу в соответствии с прототипом дает его противоречие и случайные

значения, не позволяющие оценить качество материала.

Формула изобретения Способ определения неоднородности

распределения фаз в кристаллических материалах, включающий рентгенографирова- ние образцов и эталонов и измерение интегральных интенсивноотей заданных линий присутствующих в них фаз, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости, измерение интегральных интенсивностей производят при не менее дв/х размерах щелей, формирующих первичный параллельный пучок рентгеновских лучел, и находят параметр

п

неоднородности Ј П из соотношения

k 1

i

Г пк Т /к°г

г п z M--k-;

К-I

:С

где lik, loik и l2k, Io2k - интенсивности образца и эталона фазы (k), измеренные при двух ее размерах щелей соответственно;

п - количество фаз в материале.

Изобретение относится к материаловедению и может использоваться при контроле производства композиционных материалов. Цель изобретения состоит в повышении точности и снижении трудоемкости. Производят рентгенографирование образцов и эталонов при не менее чем двух размерах освещаемой первичным пучком площади на образце (H₁^.B₁), (H₂^.B₂), регистрируют выбранные дифракционные линии фаз и определяют их интегральные интенсивности I₁, I₂ на образце и I₀₁, I₀₂ на эталонах, где K - номер фазы, число которых в образце N. Затем находят параметр неоднородности П^K из соотношения П^K = @ (1 - I₁/I₀₁^.I₀₂/I₂ @ . Способ использовали для неоднородности высокоглиноземистого цемента.