Неподвижная жидкая фаза для газовой хроматографии Советский патент 1991 года по МПК G01N30/06 

w

Ё

Изобретение относится к газожидкостной хроматографии, в частности к применению новых неподвижных жидких фаз для газохроматографического анализа низкокипящих органических веществ. В качестве неподвижной жидкой фазы применяют перфторалкан формулы CF₃ - (CF₂)₁₃ - CF₃, имеющий величины констант Роршнейдера: X = 0,15

Y = 1,79

Z = 1,51

U = 1,52

S = 1,71, рабочий диапазон температур 20 - 100°S, коэффициент селективности для пары перфтороктан/перфторгексан σ = 1,57.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к области разработки и создания неподвижных жидких фаз для газовой хроматографии,

Пример 1. Навеску перфторалкана, имеющего структурную формулу СРзг (СГ-2)13-СРз, мол. вес 788, плотность 2 г/смг, вязкость при 20°С 5 сСт и упругость паров 10-3 мм рт.ст, при 20°С и 760 мм рт.ст., используемого в качестве неподвижной жидкой фазы, наносят в количестве 15 мэс.% на диатомитовый носитель из раствора в хлороформе или хладоне 113. Полученный после удаления растворителя- сорбент загружают в колонку и кондиционируют в течение нескольких часов при температуре, не превышающей верхний рабочий предел - 100°С при работе с пламенно- ионизационным детектором. После завершения процесса кондиционирования проводят тестирование колонки до соединения ряда Роршнайдера. Перфторалкан, использованный в качестве неподвижной жидкой фазы, имеет следующие величины констант Рорджайдера:

X

U

0,15 1,79 1,51 1,52 1,71

Температурный диапазон применения данной неподвижной фазы 20- 100°С, коэффициент селективности а 1,57 для пара перфтороктан/перфторгексан,

Пример 2. Сорбент, представляющий собой твердый носитель хроматон N-AW зернением 0,1-0,125 мм, содержащий пер- фторалкан СРз(СР2)13-СРз в количестве 15 мас.%, загружают в хроматографическую колонку длиной 3 м и диаметром 3 мм. После кондиционирования при 65°С колонку подсоединяют к пламенно-ионизационному детектору и при температуре колонки 60°С,

(

VI

О

ся ю

4

испарителя и детектора 120°С,расходе газа- носителя гелия 30 мл/мин проводят определение перфторуглеводородов. Ввод анализируемой пробы в количестве 10 мкл осуществляют в виде раствора перфторуг- леводородоо в перфторуглеводороде СРз (CFz)l3-CF3, используемом в качестве неподвижной жидкой фазы.

При указанных условиях перфторугле- водороды Се - Се имеют следующие индексы удерживания: хладон - 113-682, перфторгексан - 728, перфторгептан - 860, перфтороктан - 992.

Пример 3. На колонке с твердым носителем и неподвижной жидкой фазой,

аналогичной примеру 1, осуществляют определение перфгоралканов, поглощенных из воздуха поглотителями-сосудами, заполненными перфторалкач эм СРз(СР2)13-СРз. При содержании перфторгексана и перфто- роктана в воздухе в пределах 0,8-4,0 мкг ошибка определения содержания этих перфторуглеводородов в воздухе нижний предел обнаружения - 1мг/м .

Формула изобретения

Применение перфторалкана структурной формулы СРз (СР2) в качестве неподвиж- 15 ной жидкой фазы для газовой хроматографии.