НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЫСОКОКИПЯЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Советский патент 1971 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к газовой хроматографии.

Анализ высококипящих органических соединений методом газо-жидкостной хроматографии ограничен малым количеством неподвижных жидких фаз, стабильных при высоких температурах, особенно при работе с высокочувствительными детекторами, такими как пламенио-ионизациониый.

Так, динонолфталат, используемый при работе с детектором по теплопроводности до 150 С, с пламенно-ионизационным позволяет работать лишь до 110 С, а апиезон L - лишь до вместо 300° С.

В настоящ.ее время в качестве высококипяш,их неподвижных жидких фаз применяются полимеры, так как их давление пара при высоких молекулярных весах ничтожно мало.

Для получения высокопроизводимых результатов предпочтительнее в качестве неподвижной жидкой фазы выбирать не полимер, состав которого различен в разных партиях, а вещество с известным молекулярным весом, которое вследствие своего химического состава всегда имеет одни и те же свойства. Но, как правило, индивидуальные химические вещестза могут применяться либо только при низких, либо только при средних температурах и не могут применяться в очень широком интервале температур. Для температур выще 150° С

ОНИ непригодны, так как имеют слишком высокое давление пара.

Предлагается для разделения сложных смесей высококипящих парафинов, ароматических углеводородов, нитрилов применять в качестве неподвижной фазы н-гептилфосфиновую кис//лоту CTHisP OH .

ОН

Кислота синтезируется окислительным хлорфосфинированием н-гептана 2 по реакции:

//О С7Н,б+2РС1з+О2-CyHisP Cl +РОС1з+НС1

С1

//

//

-CyHisP +2НС1

С7Н,5Р С1+2Н20 С1ОН

Характеристика соединения следующая: d 1,0925, п 1,4615, MR: найдено 41,23 MRn: вычислено 42,61.

Найдено, %: С 46,39; Н 10, 29; Р 15,84. Вычислено, %: С 46,65; Н 9,51; Р 17,19. Продукт не перегоняется при глубоком вакууме.

Верхний температурный предел применения указанной стационарной фазы при работе с пламенно-ионизационным детектором составляет 280° С, нижний температурный предел - комнатная температура.

Предлагаемый способ разделения высококипящих органических соединеиий проводился на хроматографе «Хром-2 с пламенно-ионизационным детектором, на колонке длиной 1,7 м, внутренним диаметром 6 мм, с использованием азота в качестве газа-носителя со скоростью 40 мл/мин. В качестве инертного носителя применялся кирпич марки ТНДТС-М, зернением 0,15-0,315 мм, пропитанный 10% неподвижной фазы от веса взятого носителя. Температура анализа 130-264° С. Приготовленный сорбент кондиционировался до рабочих условий при температурах от 100 до 280° С Б течение 24 час.

Относительная полярность испытанного сорбента- определенная методом Роршнайдера с

A.it.i:Orf4a

применением в качестве стандартных веществ н-гептана и бензола, равняется 25,5 отн. ед. Преимущества предлагаемой стационарной жидкой фазы заключаются в том, что она имеет высокую термостабильность, может применяться в широком диапазоне температур от комнатной до 270-280° С, обеспечивает проведение анализа за короткий промежуток времени и позволяет получать воспроизводимые результаты, что очень важно в газо-жидкостной хроматографии.

Предмет изобретения

Применение м-гептилфосфиновой кислоты в качестве неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения высококипящих органических веществ.