Приставка к рентгеновскому дифрактометру Советский патент 1981 года по МПК G01N23/20 

I

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу кристаллических веществ, в частности к установкам для ионизационной регистрации дифракционной картины от образцов в различных газовых средах и вакууме Цри повышенной и пониженной температурах.

Известна приставка к рентгеновскому дифрактометру, которая содержит основание, цилиндрический корпус с пазом для прохождения рентгеновских лучей, нижнюю и верхнюю крышки, устройство крепления образца, введенное в рабочий объем нагревательное устройство, термопарные и силовые вводы, а также вакуумную систему 1.

Известна также приставка, выполненная вВиде корпуса, в который помещен контейнер, соединенный с источником жидкого азота и заключенный в рубашку из теплоизолирующего материала, держатель образца, являющийся крышкой контейнера и непосредственно контактирующий с охлаждающей средой 2.

Наиболее близкой к предлагаемой является приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая основание, корпус с окнами для прохода рентгеновского луча, защищенными бериллиевой фольгой, держатель образца, смонтированный на основании, трубопровод подачи газового потока внутрь корпуса и систему регулирования температуры газового потока 3.

Недостаток прототипа состоит в том, что он не приспособлен для непрерывного изменения температуры объекта в диапазоне выще и ниже комнатной температуры, что ограничивает возможности его использоваto ния для изучения процессов, протекающих в этом интервале температур.

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей приставки.

Указанная цель достигается тем, что в приставке к рентгеновскому дифрактометру,

15 содержащей основание, корпус с окнами для прохода рентгеновского луча, защищенными бериллиевой фольгой, держатель образца, смонтированный на основании, трубопровод подачи газового потока внутрь корпуса и систему регулирования температуры газового потока, держатель образца выполнен в виде керамического упора и чашки с плоским дном, герметично соединенной

с сильфоном и подпружиниваемой им к образцу внешней стороной дна, а к внутренней стороне дна чашки подведен открытый конец газового трубопровода, пропущенного внутри сильфона.

На чертеже схематически представлена пристака к рентгеновскому дифрактометру.

Предлагаемая приставка состоит из основания 1 с юстировочными винтами 2, нижней крышки 3, цилиндрического корпуса 4 с пазом для прохождения прямого и дифрагированного рентгеновых лучей, закрытым бериллиевой фольгой, верхней крышки 5 с вакуумным патрубком 6, который является одновременно и патрубком смены газовой среды. Устройство крепления образца состоит из упора 7 с керамическими накладками 8 и прижима, включайщего чашку 9 и сильфон 10, внутрь которых введен патрубок 11 трубопровода системы подвода хлад- и теплоагента. Образец 12 помешен между керамическими накладками и чашкой.

Упор 7 с керамическими накладками 8 закреплен на нижней крышке 3, а прижим - чашка 9 с сильфоном 10 - к корпусу 4. Такое крепление образца обеспечивает возможность изменения температуры благодаря контактному теплообмену между образцом и дном чашки, что исключает необходимость введения хлад- и теплоагента в рабочий объем приставки, и в то же время достигается сохранение положения рабочей плоскости образца относительно оси гониометра при изменении температуры.

Предлагаемую приставку устана швают на вал гониометра при помощи крепежных винтов. Юстировку рабочей плоскости образца 12 осуществляют юстировочными винтами 2 при снятых верхней крышке 5 и корпусе 4. Вместо прижима, состоящего из стакана 9 и сильфона 10, используют технологическую пружину для поджатия образца 12 к накладкам 8. После юстировки технологическую пружину снимают, устанавливают корпус 4 с прижимом (детали 9 и 10) и верхнюю крышку 5 с вакуумным патрубком 6 и патрубком 11 системы подвода хлад- и теплоагента. Приставка готова к работе в атмосфере воздуха.

Для работы в газовой среде или вакууме патрубок 6 соединяют с источником соответствующей среды или вакуумной системой. Изменение и поддержание температуры образца 12 осуществляют через чашку 9, температура которой обеспечивается потоком газообразного хлад- или теплоагента. Смену образца в предлагаемой приставке производят при снятых верхней крышке 5 и патрубке 11.

- Предлагаемая приставка к рентгеновскому дифрактометру позволяет производить рентгенографирование образцов в интервале температур от 4,2 до 1000 К в различных газовых средах и вакууме как в режиме термоциклирования, так и без него. Она проста по конструкции и, обеспечивая изменение температуры исследуемого образца контактным способом, исключает необходимость внесения в рабочий объем приставки хлад- и теплоагента, нагревательных устройств, термопарных и силовых вводов, что увеличивает ее долговечность и облегчает обслуживание в работе, а также упрощает юстировку и повышает надежность последней.

Формула изобретения

Приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая основание, корпус с окнами для прохода рентгеновского луча, защищенными бериллиевой фольгой, держатель образца, смонтированный на основании, трубопровод подачи газового потока внутрь корпуса и систему регулирования температуры газового потока, отличающаяся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей приставки, держатель образца выполнен в виде керамического упора и чашки с плоским дном, герметично соединенной с сильфоном и подпружиниваемой им к образцу внешней стороной дна, а к внутренней стороне дна чашки подведен открытый конец газового трубопровода, пропущенного внутри сильфона.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Дейна С. М. и др. Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Сборник. Л., «Мащиностроение, 1978, вып. 20, с. 39-45.

2.Хейкер Д. М., Зевин Л. С. Рентгеновская дифрактометрия. М., ФМ, 1961, с. 90- 94.

3.Зевин Л. С., Хейкер Д. М. Приспособления к аппарату УРС-50 и для съемок при высоких и низких температурах. - «Заводская лаборатория, 1958, № 5, с. 636- 638 (прототип).