Способ получения буры Советский патент 1991 года по МПК C01B35/12 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения буры.

Цель изобретения - уменьшение слежи- ваемости продукта за счет снижения его полидисперсности и улучшения условий труда за счет уменьшения доли пылящей фракции.

П р и м е р 1. Приготовленные концентрированные растворы борной кислоты и соды в маточнике закачивают в аппарат циркуляционного типа, выполняющего роль реактора, выдерживают при 94° С в течение 7-10 мин и подают насосами на рамный фильтр-пресс для отделения механических примесей. Отфильтрованный раствор буры, содержащий 490 г/дм буры и 15 г/дм №2СОз при 94° С в обьеме 12 м3, закачивают в аппарат циркуляционного типа. снабженного теплообменником и выполняющего роль кристаллизатора. В трубном пространстве аппарата многократно циркулирует охлаждаемый раствор буры, в межтрубное пространство поступает охлаждающая вода Контроль температуры растворов. суспензии, расход воды на входе и выходе из аппарата осуществляют регистрирующими и записывающими приборами.

Регулируя подачу воды, устанавливают скорость охлаждения от 90 до 53° С - 3 град/мин. При этом температура раствора через 12 мин достигает 53° С. Затем уменьшают расход воды и поддерживают температуру 53° С в течение 5 мин. Затем снова увеличивают расход воды и охлаждают раствор до 35° С со скоростью 0,4 град/мин. Полученную суспензию через перекачной бак подают на центрифугу для отделения кристаллов буры от маточника. Выход целевого продукта 4200 кг. Бура имеет следующий фракционный состав, %: 70-40 мкм 5; 100-70 мкм 70; 130-100 мкм 20; 160-130 мкм 5; более 160 мкм 0.

В таблице приведена зависимость фракционного состава продукта от режима

ё

О VI СО СП

CJ

охлаждения раствора буры при кристаллизации.

Скорость охлаждения горячего раствора от 90 до 53-55° С со скоростью 3-10 град/мин позволяет проскочить поле кристаллизации Na2B40 5НгО и попасть в поле кристаллизации NaaBaO; ЮНаО. что при дальнейшем охлаждении не вызывает образования мелких кристаллов буры

Температурный интервал 53-55°С - та грань, на которой начинается кристаллизация буры. Если продолжить охлаждение так же интенсивно, то вследствие перехода системы из метастабильного в стабильное начинается массовая кристаллизация, в результате чего образуется мелкий полидисперсный продукт, что приводит к резкому ухудшению фильтруемости суспензии и получению пылящего продукта. Если при достижении температуры 53-55° С охлаждение вести так, чтобы только компенсировать выделяющееся тепло кристаллизации и выдержать систему при этой температуре 5-7 мин, то при последующем охлаждении до 35° С со скоростью 0,3-0,4 град/мин образуются достаточно крупные кристаллы, а вся система приближается к монодисперсному состоянию

Снижение скорости охлаждения на I стадии менее 3 град/мин не позволяет избежать образования пентагидрата тетрабо- рата натрия и в результате .получается система полидисперсных мелких кристаллов, которые в дальнейшем образуют пылящий и слеживающийся продукт.

При выдержке менее 5 мин образуется мало центров кристаллизации и не достигается эффекта монодисперсности. При выдержке более 7 мин наблюдается увеличение доли мелкой фракции.

На второй стадии охлаждение со скоростью более 0,4 град/мин приводит к образованию мелких кристаллов, а при скорости охлаждения менее 0.3 град/мин время кристаллизации увеличивается, при этом увеличивается влияние механического разрушения крупных кристаллов, что приводит к появлению мелких частиц при одновременном сохранении отдельных крупных кристаллов.

Охлаждение раствора на I стадии до 53- 55° С со скоростью 3 10 град/мин обусловлено тем. что при последующем замедлении

скорости охлаждения при температуре, например. 56° С успевает выкристаллизоваться определенное количество пентагидрата тетрабората натрия, что затем влияет на дисперсный состав. При снижении темперзтуры, например до 52° С возникает больше центров кристаллизации десятиводной буры, что также приводит к получению полидисперсного материала.

Изобретение позволяет уменьшить

слеживаемость продукта при хранении и транспортировке за счет снижения полидисперсности, так как сочетание крупных и мелких кристаллов благоприятствуют сле- живаемости продукта Изобретение позволяет также улучшить условия труда за счет снижения доли пылящей фракции (менее 40 мкм) с V/ % до О

Формула изобретения Способ получения Ьуры, включающий

взаимодействие борной кислоты и соды в водном растворе при 90-97° С, отделение нерастворимых примесей от раствора, кристаллизацию буры охлаждением раствора до 35° С с последующим отделением и сушкой кристаллов, отличающийся тем, что, с целью уменьшения слеживаемости продукта за счет снижения его полидисперсности и улучшения условий труда за счет уменьшения доли пылящей фракции, кристаллизацию осуществляют охлаждением раствора сначала со скоростью 3-10 град/мин до 53-55° С. раствор выдерживают при данной температуре 5-7 мин, а затем охлаждение продолжают со скоростью 0,3

04 град/мин.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения буры. Кристаллизацию буры проводят в две стадии: на первой стадии охлаждение горячего раствора ведут со скоростью 3 - 10 град/мин до 53 - 55°С, данную температуру поддерживают в течение 5 - 7 мин и на второй стадии охлаждение ведут со скоростью 0,3 - 0,4 град/мин до 35°С. Изобретение позволяет уменьшить слеживаемость продукта за счет снижения полидисперсности продукта и улучшить условия труда за счет снижения доли пылящей фракции (менее 40 мкм) с 17% до 0. 1 табл.