Способ определения кобальта Советский патент 1991 года по МПК G01N21/25 

Изобретение относится к области аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств кобальта в природных и промышленных объектах.

Цель изобретения - снижение нижней границы определяемых содержаний кобальта.

П р и м е р 1. В сосуд для встряхивания вводят 20 мкг кобальта, добавляют 5 мл ЗМ роданида калия, 5 мл 1.5М фторида натрия, 2М серную кислоту для создания рН 3,0, воду до общего объема 25 мл, пенополиуретан в виде таблетки диаметром 16 мм и высотой 6 мм (масса сорбента 50 мг), встряхивают сосуд на мехяническом вибраторе в течение 30 мин, пенополиуретан вынимают из сосуда, промывают дистиллированной водой, высушивают до

е

воздушного сухого состояния и измеряют диффузное отражение на колориметре Спектротон приЯ 620 нм.

Пример 2. В условиях по примеру 1 строят градуировочную характеристику в координатах (1-R)2/2R (где R -диффузное отражение),- содержание кобальта, мкг/мл (в растворе) или мкг (на сорбенте), находят нижнюю границу определяемых содержаний и рассчитывают предел обнаружения кобальта.

Нижняя граница определяемых содержаний кобальта равна (п 5, Р 0.95):(6 ± 1) мкг/мл и 1.5 ± 0,2 мкг), где п - число измерений, Р - доверительная вероятность.

Относительный предел обнаружения кобальта равен мкг/мл, абсолютный - 0,2 мкг.

Данные о нижних границах определяемых содержаний кобальта при других конOs

V|

W

ю ю ю

центрациях роданида калия и фторид-ионов приведены в табл. 1.

Градуировочная характеристика линейна до содержаний кобальта 4 мкг/мл (в растворе) и 100 мкг (на сорбенте).

Данные о нижних границах о преде л яе- , мых содержаний кобальта при других значениях рН приведены в табл. 2.

Определению кобальта не мешают п -10б-кратные количества фторид- и ацетат- ионов, магния, кальция, стронция, никеля, п-104-кратные количества тартрат-, окса- лат-, фосфат-, аскорбат- и цитрат-ионов, 100-кратные - тиосульфат-ионов, 5-кратные - цинка. В присутствии тиосульфат- ионов определению кобальта не мешают 100-кратные количества меди.

Пример 3. В сосуд для встряхивания вводят переменное количество кобальта, добавляют 100 мл 5М роданида калия, 100 мл 1.5М фторида натрия. 2М серную кислоту для создания рН 3,0, воду до общего объема , далее поступают как описано в примерах 1 и 2.

Нижняя граница определяемых содержаний кобальта равна (п 5, Р°0,95):(3,0 ± 0,6) мкг/мл л 1,5 ± 0.2 мкг, Относительный предел обнаружения кобальта равен 4-10 мкг/мл. абсолютный - 0.2 мкг.

П р и м е р 4. Определение кобальта в стандартном образце воды ГСОРМ-2.

Аликвотную часть (0,2 мл) стандартного образца воды ГСОРМ-2 (предварительно разбавленной в 10 раз), вводят в сосуд для встряхивания, далее поступают как описано в примере 1. Содержание кобальта находят

по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 2.

Найдено кобальта: (0,95 ±0,1) мг/мл (п 3; Р 0,95). Содержание кобальта по паспортным данным: 1 мг/мл.

П р и м е р 5. Определение кобальта в карбонате никеля (х.ч.).

Навеску (1,5 г) карбоната никеля растворяют в минимальном количестве хлористо- водородной кислоты, упаривают раствор до 2 мл, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки водой. Аликвотную часть (10 мл) полученного раствора вводят в сосуд для встряхивания. далее поступают как описано в примере 1. Содержание кобальта находят по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 2.

Найдено кобальта: (3,0 ± 0,3) (п 3; Р 0,95).

Формула изобретения Способ определения кобал-ьта, включающий введение в раствор кобальта роданид-иона, извлечение окрашенного соединения из раствора в органическую фазу и измерение интенсивности окраски, по которой судят о концентрации кобальта, о т- личающийся тем, что, с целью снижения

нижней границы определяемых содержаний, в раствор вводят роданид калия до рав- новесной концентрации 0,25-1 М. дополнительно вводят фторид-ион до равновесной концентрации 0,1-0,5 г- ион/л, рН

доводят до 0,5-5,5 и извлекают окрашенное соединение пенополиуретаном, а измерение интенсивности окраски производят по интенсивности диффузно отраженного излучения,

Нижние границы определяемых содержаний кобальта в (сорбента3 50 мг; Уанализ.раствора 25 мл;

мкг

7-

мкг

Изобретение относится к аналитической химии (к области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств кобальта в природных и промышленных объектах. Его цель - снижение нижней границы определяемых содержаний кобальта. Способ включает обработку анализируемого раствора роданидом калия до равновесной концентрации 0,25 - 1 М, добавление фторид-ионов до равновесной концентрации 0,1 - 0,5 г.ион/л, отделение окрашенного роданидного комплекса кобальта при PH 0,5 - 5,5 на пенополиуретане и последующее измерение его диффузного отражения. 2 табл.

Нижние границы определяемых содержаний (Сн) кобальта (гпсорбента1- 50 мг, Уанализ раствора 25 мл;

п 5, .95)

п 5, ,95)

Таблица 2