Способ фотометрического определения кобальта в галеновом препарате Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 G01N30/96 

Изобретение относится к анализу фармацевтических препаратов и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях производственных предприятий химико-фармацевтической промышленности и лабораториях аптечных управлений.

Цель изобретения - увеличение селективности, точности, сокращение времени определения и упрощение способа.

П р и м е р 1. Навеску 4,6670 г анализируемого образца помещают в мерную колбу емкостью 50 мл,растворяют в теплой воде, охлаждают и доводят водой до метки, Через колонку с внутренним диаметром 10 мм, заполненную 1 г сильнокислотного катионита в Н форме на высоту столба 2-3 см и с размером частиц 0,2-0,5 мм, пропускают 2 мл анализируемого раствора со скоростью

15 капель в минуту. Затем колонку промывают дистиллированной водой в обьеме 50 мл (весовое соотношение катионит:дистилли- рованнаявода 1:50) и проводят десорбцию кобальта, пропуская через колонку 15 мл 8,3%-ного раствора соляной кислоты (весовое соотношение катионит:раствор соляной кислоты 1:15) и 15 мл дистиллированной воды. Элюат и промывные воды собирают в мерную колбу на 50 мл. В колбу добавляют 1 мл 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли и 15 мл 50%-ного раствора ацетата натрия, доводят до метки водой, перемешивают, выдерживают 20-25 мин и измеряют оптическую плотность этого раствора при толщине поглощающего слоя 10 мм на фотоэлектро- колориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 452 нм.

О х| CJ

чх

я

Содержание кобальта в анализируемой пробе находят по калибровочному графику, для построения которого поступают аналогичным образом, пропуская через ряд колонок вместо анализируемого раствора стандарт- ные растворы кобальта с различным его содержанием. Найдено кобальта хлорида гексагидрата 0,169%.

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в таблице.

Как видно из представленных в таблице данных, только при скорости пропускания анализируемой пробы через колонку 3-15 капель/мин и весовых соотношениях кати- онит:дистиллированная вода не меньше 1:50 и катионит:раствор соляной кислоты 1:(14-16) возможно правильное определение кобальта с точностью 2,12-2,98% за время 75 мин (время выдерживания перед фотометрированием 20 мин).

По прототипу точность определения кобальта составляет 15-20%, время анализа 205-310 мин, и, кроме того, способ определения дополнительно включает стадии обработки анализируемой пробы эфиром, очистку дитизоном в эфире, упаривание и разложение дитизонов. а определение кобальта в присутствии экстративных веществ невозможно.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет увеличить селективность и точность определения кобальта, в 3 раза сократить время, анализа и упростить способ. Формула изобретения Способ фотометрического определения кобальта в галеновом препарате, включающий отделение кобальта ионообменной хроматографией, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективности, точности, сокращения времени .определения и упрощения способа, отделение кобальта ионообменной хроматографией ведут на сильнокислом ка- тионите в Н -форме, пропуская анализируемую пробу со скоростью 3-15 капель в 1 мин и промывая катионит дистиллированной водой в массовом соотношении катионит:дис- тиллированная вода не меньше 1:50. а десорбцию кобальта ведут 8,2-8,4%-ным раствором соляной кислоты при массовом соотношении катионит:раствор соляной кислоты 1:(14-16).

Изобретение относится к анализу фармацевтических препаратов и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях производственных предприятий химико-фармацевтической промышленности и лабораториях аптечных управлений. Цель изобретения - увеличение селективности, точности, сокращение времени определения и упрощение способа. Способ заключается в пропускании анализируемого раствора через колонку с сильнокислотным катионитом в H⁺-форме с последующим промыванием колонки дистиллированной водой при весовом соотношении катионит: дистиллированная вода не меньше 1:50, и десорбцией кобальта 8,2 - 8,4% соляной кислотой при соотношении катионит: раствор соляной кислоты 1:/14 - 16/ и последующим фотометрическим определением кобальта в элюате с нитрозо-P-солью. Точность определения 2,12 - 2,98%. Время анализа 74 мин. 1 табл.