Индикаторный материал пьезокварцевых резонаторов для определения аммиака в воздухе Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к составу и структуре индикаторных материалов, используемых для определения аммиака в воздухе с помощью пьезокварцевых резонаторов, и может быть использовано для изготовления пьезоэлектрических датчиков утечек аммиака из холодильных установок, химических аппаратов, хранилищ и транспортных магистралей в тех случаях, когда требуется периодический контроль с интегрированным учетом утечек.

Целью изобретения является увеличение стабильности чувствительности и уменьшение времени индикации аммиака.

П р и м е р 1. Для приготовления индикаторного материала растворяют 4 мг комплекса N,N( -этиленбис(салицилаль- диаминато)кобальта (II) в 0.5 мл диметил- формамида. Полученный раствор наносят с помощью капилляра на поверхность кварцевой пластины с обеих сторон, прогревают пьезокварцевый резонатор с нанесенным раствором индикаторного материала при 110-112°С в 10 мин. Указанный температурный и временной режим прогрева оптимален для полного удаления растворителя. Далее помещают пьезокварцевый резонатор с индикаторным материалом в герметичО

а

ю ел

VI

ную термостэтируемую камеру в которой создают концентрацию аммиака 1 10 мг/л. Измерение частоты пьезокварцевою резонатора ( AF) при проводят для различных концентраций аммиака. При наибольшей концентрации аммиака, равной 10 мг/л, время достижения максимального изменения частоты пьезокварцевого резонатора составляет 25 мин. Относительное стандартное отклонение при определении 0,01 мг/л аммиака составляет 1,6%.

Аналогичным образом приготовлены индикаторные материалы из N.N -пропи- ленбис(салицилальдиаминато)кобальта(И)и М,М -фениленбис(салицилальдиаминато)ко- бальта (II).

П р и м е р 2. Для приготовления индикаторного материала на основе N.N -пропи- ленбис(салицилальдиаминато)никеля (II) его растворяют в диметилформамиде в количестве 2 мг в 0,25 мл. Испытания индикаторного материала проводят в интервале концентраций аммиака 0,5-6 мг/л. Определяют ДР при -- - 0 для различных конdt

центраций аммиака. При Смн3 6 мг/л время достижения максимального изменения частоты пьезокварцевого резонатора составляет 18 мин.

Аналогичным образом приготовлены индикаторные материалы из N.N -этилен- бис(салицилальдиаминато)никеля (II) и N.N1 -фениленбис(салицилальдиаминзто)никеля

(Ч).

П р и м е р 3. Для приготовления индикаторного материала на основе N.N -фени- ленбис(салицилальдиаминато)меди (И) 4 мг комплекса растворяют в 0,5 мл диметилфор- мамида. Испытания индикаторного матери ала проводят в интервале концентраций аммиака 0,1-6 мг/л. Определяют ДР при

для различных концентраций аммиака. Время достижения максимального изменения частоты пьезокварцевого резонатора при Смнз 6 мг/л составляет 15 мин.

Аналогичным способом приготовлены индикаторные материалы из N.N -этилен- бис(салицилальдиаминато)меди (II) и N,fsl - пропиленбис(салицилальдиаминато)меди (II).

П р и м е р 4. Для приготовления индикаторного материала на основе N.N -эти- ленбис(салицилальдиаминато)цинка (II) 2 мг комплекса растворяют в 0,25 мл диметил- формамида. Испытания индикаторного материала проводят в интервале концентраций 0,5 6 мг/л. Определяют ДР при - -

0 для различных концентраций аммиака.

Время достижения максимального изменения частоты пьезокварцевого резонатора при Сынз - 6 мг/л составляет 20 мин.

Аналогичным способом приготовлены индикаторные материалы из N.N1 -пропиленбис(салицилальдиаминато)цинка (II) и N.N1 -фениленбис(салицилальдиаминэ- то)цинка (II).

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1-4 для CNH 0,01 мг/л,

представлены в таблице.

Как видно из представленных в примерах и таблице данных, использование в качестве индикаторных материалов пьезокварцевых датчиков комплексов 3-d

переходных металлов с симметричными основаниями Шиффа позволяет определять аммиак за 5-20 мин с высокой точностью (1,6-2,7%) длительное время.

По прототипу время определения аммиака составляет 25-40 мин и увеличивается со временем использования индикаторного материала, а точность определения уменьшается с увеличением использования индикаторного материала.

Таким образом, предлагаемый индикаторный материал по сравнению с индикаторным материалом по прототипу позволяет в 3 раза увеличить его стабильность чувствительности и в 2-5 раз уменьшить время индикации аммиака.

Формула изобретения Индикаторный материал пьезокварцевых резонаторов для определения аммиака в воздухе, отличающийся тем, что, с

целью увеличения стабильности чувствительности и уменьшения времени индикации аммиака, в качестве индикаторного материала применяют комплексное соединение З-d переходного металла с симметричным основанием Шиффа общей формулы

0-Ме-0-/ , / rf

Х-Г Б-С

/ /

ЯЯК

где Ме-3-d переходный металл, выбранный из группы- медь, никель, кобальт, цинк; R CeH4-,-(CH2)n при п - 2,3.

Изобретение относится к составу и структуре индикаторных материалов, используемых для определения аммиака в воздухе с помощью пьезокварцевых резонаторов, и может быть использовано для изготовления пьезоэлектрических датчиков утечек аммиака из холодильных установок, химических аппаратов, хранилищ и транспортных магистралей в тех случаях, когда требуется периодический контроль с интегрированным учетом утечек. Целью изобретения является увеличение стабильности, чувствительности и уменьшение времени индикации аммиака. Индикаторный материал пьезокварцевых резонаторов для определения аммиака в воздухе состоит из комплексов 3 - D переходных металлов (CU, NI, CO, ZN) с симметричным основанием Шиффа (N, NЪ - этиленбис-салицилальдиаминатом, N, NЪ - пропилен бис-салициаальдиаминатом и N, NЪ - фениленбис-салицилальдиаминатом), раствор которых наносят на поверхность кварцевой пластинки и высушивают. Время индикации аммиака 5 - 20.мин. Точность определения аммиака в течение 9 сут составляет 1,6 - 2,7%. 1 табл.