СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИМЕТИЛЭТИЛЕНОВОГЙ) ПРОИЗВОДНОГО ДЕКАБОРАНА' Советский патент 1965 года по МПК C07F5/04 

Способ получения диоксиметилэтиленового производного декаборана -л само соединение не описаны и являются новыми.

Предложен способ получения диоксиметилэтиленового производного декаборана взаимодействием 2-бутил-1,4-диацетата с декабораном в присутствии небольших количеств ацетонитрила с последующим гидролизом полученного ацетата диоксиметилэтилендекаборана в метанольном растворе в нрисутствии соляной кислоты.

Пример. 50 г (0,4 моль) технического декаборана растворяют в 350 мл толуола или дибутилового эфира, отфильтровывают от нерастворившихся примесей и загружают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и вводом для азота, туда же одновременно добавляется 68 г (0,4 моль) 2бутил-1,4-диацетата и 6 смз ацетонитрила. Реа кционную смесь постепенно нагревают при перемешивании до температуры ПО-120° С (до 142° С в случае дибутилового эфира) и выдерживают до полного прекраш,ения выделения водорода. Через каждые 2 час нагревания добавляют по 2 см ацетонитрила.

Время нагревания 6-10 час. Растворитель отгоняют в вакууме, а остаток нерекристаллизовывают из гексана, гептана или октана. Выход 85,0 г (71% от теоретического количества, считая на технический дек-аборан),. . ;

Найдено о/о: С 33,39; П 6,99.

Вычислено о/о: С 33,33; П 6,94.

Гидролиз диацетатдиоксиметилдекаборн:нена. 32,8 г диацетатдиоксиметилдекаборинена растворяют в 150 см метилового спирта, добавляют 1 смз концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь кипятят в колбе с колонкой, позволяющей постепенно отбирать образующийся метилацетат в смеси с метиловым спиртом.Процесс гидролиза длится 6 час; в течение этого времени дважды добавляют по 150 мл метилового спирта.

По окончании гидролиза спирт полностью отгоняют, а остаток нерекристаллизовывают из толуола и воды. Выход после перекристаллизации 19,3 г (830/0 от теоретического количества).

Точка плавления 295-296° С.

Найдено, о/„: С 23,49; Н 7,91; В 52,72;

0 О 15,51.

Вычислено, о/о: С 23,53; П 7,85; В 52,94; О 15,68.

5

Предмет изобретения

Способ получения диоксиметилэтиленового производного декаборана, отличающийся тем, что декаборан обрабать1вают 2-бутил-1,4-диацетатом в нрисутствии небольших количеств ацетонитр ила ,.и..гидролизуют полученный ацетат метиловым спиртом в присутствии соляной кислоты.