Способ переработки отработанного медноаммиачного травильного раствора Советский патент 1991 года по МПК C23G1/36 

со

с

Изобретение относится к утилизации отработанных травильных растворов, в частности медноаммиачных. Целью изобретения является повышение чистоты оксида меди. Способ переработки отработанного медноаммиачного травильного раствора включает предварительное введение в раствор аммиака для растворения осадка из соединений меди, удаление фильтрованием оставшегося осадка соединений олова и свинца и обработку раствором щелочи в количестве 80 - 125 г/л. Рекуперацию аммиака проводят при температуре кипения до полного его удаления. Все это повышает чистоту получаемого оксида меди. 1 табл.

Изобретение относится к утилизации отработанных травильных растворов, в частности медноаммиачных.

Целью изобретения является повышение чистоты получаемого оксида меди.

Обычно медноаммиачным раствором травят печатные платы с защитным слоем олово-свинец и часть этих компонентов переходит в раствор, содержание которых в соединениях меди крайне нежелательно.

Фильтрат не должен содержать NH/iCI и солей меди. Фильтрат после упаривания и получения NaOH используется при электролизе для получения NaOH и CI2, наличие производных N2 в производстве недопустимо.

Предварительно из отработанного раствора отделяют фильтрованием осадок из соединений РЬ и Sn, В случае, если в осадке

имеются соли меди, добавляют МНз для полного их растворения.

После отделения соединений РЬ и Sn производят разделение отработанного раствора на составляющие компоненты: СиО- NH4CI-NH3-H20 и добавляют щелочь. Щелочь расходуется на следующие реакции

+ 2NaOH- CuO + H20 + 2NaCI (1); + NaOH + НаО + NaCI (2).

При этом щелочь в раствор добавляют в избытке порядка 80-125 г/л. Этот избыток необходим для ускорения процесса получения СиО и отгонки аммиака Экспериментально установлено, что концентрация избытка NaOH менее 80 г/л увеличивает время отгонки NHs и получения СиО до 5 - 6 ч. Избыток щелочи (более 125 г/л) не приО

м

00

ю о со

водит к улучшению результата. Избыток щелочи позволяет полностью удалить все про- изводные азота и необходим для растворения РЬ(ОН)а и получения плюмби- тов в щелоке.

Побочно получают раствор в случае поглощения охлажденной водой и МЙ4С1 в случае поглощения раствором HCI. Эти продукты возвращают на стадию процесса корректировки травильного раствора.

Полученный таким образом оксид меди используют в производстве хлорокиси меди по существующей технологии. Оксид меди после сушки является товарным продуктом,

П р и м е р 1. К 100 мл отработанного травильного раствора (отр.), содержащего СиС12-2НгО 100 г/л; 130 г/л; МНз (25%) 300 мл/л; РЬ 0,1 г/л, приливают 100 мл Н20 + 150 мл раствора NaOH 160 г/л; кипятят раствор 90 мин. Температура кипения 99 - 101 °С. Контролируют отгонку индикаторной бумагой, поглощают NHs раствором HCI. Оксид меди отделяют от щелока на воронке Бюхнера, осадок промывают до нейтральной среды дистиллированной во- дои. Осадок сушат при 120 - 150°С. Выход СиО 100%.

П р и м е р 2. Способ переработки можно осуществить применением раствора щелочи более высокой концентрацией порядка 200 г/л и без добавления воды. Например, к 100 мл отработанного травильного раствора приливают 120 мл раствора NaOH концентрации 200 г/л..нагревают до кипения и отгоняют аммиак. В этом случае фильтрата будет намного меньше, чем в случае примера 1. Конечный объем щелочи в примере 2 165 мл, в примере 1 290 мл. Концентрация NaCI и NaOH в фильтрате намного выше, чем в примере 1. Осадок СиО имеет чистоту 99,0%, а в случае примера 1 - 99,8%.

Проведя сопоставительный анализ переработки ОТР без предварительного отделения РЬ(ОН)з и Sn(OH)2 и после их отделения, получают результаты, сведенные в таблице. Используют ОТР соста ва: CuCl2 2H20 100 г/д; 130 г/л; NH3 (25%) 300 мл/л; РЬ2+2 г/л; Sn2+2 г/л.

В случае переработки ОТР без предварительного отделения солей РЬ и Sn в осадке СиО находится 0,77% РЬ, а в случае предварительного отделения в СиО имеет наличие 0,075% РЬ.

Технико-экономическим преимуществом предлагаемого способа является то, что в процессе переработки нет отходов; ОТР разделяют полностью на его составляющие компоненты; в фильтрате нет ионов Си2 и NH4CI; фильтрат (раствор NaCI и NaOH) используется в производстве NaOH и CI2. Выход СиО 100%, чистота 99,8%. Оксид меди используется в производстве хлороксида меди.

Формула изобретения

Способ переработки отработанного медноаммиачного травильного раствора, включающий введение в раствор щелочи для осаждения меди в виде ее оксида, рекуперацию аммиака и отделение осадка оксида меди фильтрованием, отличающий- с я тем, что, с целью повышения чистоты оксида меди, перед введением щелочи в раствор предварительно добавляют аммиак для растворения осадка из соединений меди и удаляют из него фильтрованием осадок соединений свинца и олова, а щелочь вводят в количестве 80-125 г/л и рекуперацию аммиака проводят до полного его удаления при температуре кипения раствора.