Способ получения галоиданилинов Советский патент 1991 года по МПК C07C211/64 C07C209/36 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галоиданилинов, который может найти применение в промышленности основного органического синтеза.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Пример 1. Каталитический реактор термостатируют при 30 С, помещают в него 0,5 г никелевого катализатора, полученного обработкой никель-алюминиевого сплава раствором NaOH,помещают 100 см3 водного изопропанола (азеотропная смесь), продувают реактор воздухом и после герметизации реактора катализатор модифицируют кислородом воздуха, который подают из газовой бюретки при постоянном перемешивании жидкой фазы в количестве 26 см3 кислорода/г катализатора. После модификации катализатора прекращают перемешивание, реактор продувают

водородом и вводят 1,5 г уксусной кислоты. Вновь включают мешалку на 1 мин, а затем после ее остановки вводят 1 г о-нитрохлорбензола. Восстановление начинается после возобновления перемешивания, О ходе реакции судят по поглощению водорода и данным ГЖХ анализа. Время реакции составляет 190 мин, температура 30°CS выход продукта 99,0%, степень дегалоидирования 1%.

Примеры гидрирования при вариации условий процесса приведены в таблице.

При использовании в качестве исходных галоиднитросоединений м- или n-нитрохлорбензолов и 2-хлор-4-нитро- анилкна в описываемых условиях выход соответствующих галоиданилинов составляет 98,5-99,5%, степень дегалоидирования 0,05-1,0%.

Реализация описываемого способа позволяет за счет снижения степени

дегалоидирования на модифицированном катализаторе повысить выход целевого продукта по сравнению с известным способом на 10-18,5%.

Формула изобретения

Способ получения галоиданилинов путем каталитического гидрирования соответствующего галоиднитробензола на никелевом катализаторе в органическом растворителе при 30-60°С, о т

личающий ся тем9 что, с целью повышения выхода целевого продукта, используют катализатор, модифицированный кислородом воздуха, в количестве 20-45 см3кислорода/г катализатора и стабилизированный добавкой уксусной, иминодиуксусной, иминодиянтар- ной или оксиэтилендифосфоновой кислоты в количестве 0,8-4,0 г/г катализатора, а в качестве растворителя используют азеотропную смесь изопропа- нол-вода.

Изобретение относится к ароматическим аминам в частности к получению галоиданилинов, которые используются в органическом синтезе. Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут путем каталитического гидрирования соответствующего галоид- нитробензола на никелевом катализаторе в азеотропной смеси изопропанол - вода при 30-60 С. Используют катализатор, модифицированньй кислородом воздуха в количестве 20-45 см3 кислорода на 1 г катализатора и стабилизированный добавкой уксусной, иминоцн- уксусной, иминодиянтарной или окси- этилендифосфоновой кислоты в количестве 0,8-4,0 г/г катализатора. Способ обеспечивает повышение выхода на 10-18,5%. 1 табл.

Условия модификации никелевого катализатора и проведения процесса гидрирования о-нитрохлорбензола

римечание.

а - определено методом ГЖХ по концентрации анилина в продуктах реакцииj б - температура гидрирования 60°С; в - оксиэтиленди- фосфоновая кислота, г - имино- диуксусная кислота; д - иминоди- янтарная кислота; е - в условиях известного способа без модификации катализатора, растворитель триэтиламин, температура 40 С.