Способ получения полиоксиалкиленгликолей Советский патент 1991 года по МПК C08G65/26 

Изобретение относится к получению по- лиоксиалкиленгликолей (ПОАГ), которые могут найти применение, в частности, в производстве полиуретанов оксиалкилиро- ва нием двухатомных спиртов простыми циклическими эфирами, и является усовершенствованием известного способа по авт. св. № 1065437.

Целью изобретения является снижение полидисперсности полиоксиалкиленглико- ля.

П р и м е р 1. Раствор, состоящий из 0,0276 г триарилсульфонийгексафторфос- фата (ТАСГФФ, 0,47 мас.%), 2,6 г пропиле- ноксида (flO), 3,23 гтетрагидрофурана(ТГФ) и 0,48 г диэтиленгликоля (ДЭГ) молярное соотношение ПО:ТГФ:ДЭГ 10:10:1), помещают в ампулу из молибденового стекла, герметически закрывают или запаивают и облучают на расстоянии 20 см ртутно-квар- цевой лампой ДРТ-1000 в течение 60 мин

при 25°С и перемешивании. Отвод тепла от лампы осуществляют струей воздуха или помещением лампы в металлический кожух, охлаждаемый холодной водой. Получают продукт с молекулярной массой 970, содержанием гидроксильных групп 3,76%, моле- кулярно-массовым распределением (ММР) 1,45, функциональностью 2,14, рН 4,0, плотностью 1,0 г/см3, вязкостью при 25°С 304 СП.

П р и м е р 2. Раствор такого же, как в примере 1, состава исходных компонентов облучают, как описано в примере 1, но при 20°С. ММ продукта 1130, ММР 1,44, содержание ОН-групп 3,29%, функциональность ,2,00, рН 4,0, плотность 1,01 г/см3, вязкость при 25°С 268 сП.

Примерз. Раствор, содержащий 0.91 г ПО, 4,71 ТГФ, 0,0262 г ТАСГФФ (0,47 мас.%)и 0,89 г ДЭГ(молярное соотношение ПО:ТГФ:ДЭГ 10:40:1), облучают, как в присл

с

о

00

о VI

го

ю

мере 1. ММ продукта 1000, ММР 1,39, содержание ОН-групп 3,23%, функциональность 2,10, рН 4,0, плотность 0,99 г/см3, вязкость при25°С150сП.

П р и м е р 4. Раствор, содержащий 4,1% г ПО, 1,27 г ГТФ, 0,0255 г ТАСГФФ (0,47 мае.%) и 0,94 г ДЭГ(молярное соотношение ПО:ТГФ:ДЭГ 40:10:1), облучают как в примере 1. ММ продукта 1400-, ММР 1,30, содержание ОН-групп 2,65%, функциональность 2,0. рН 4,0 плотность 1,02 г/см3, вязкость при25°С 183СП.

П р и м е р 5. Раствор, содержащий 2,46 г ПО 3,05 гТГФ, 0,0261 г ТАСГФФ (контрольный, 0,47 мас.% и 6,89 г ДЭГ (молярное соотношение ПО:ТГФ:ДЭГ 5:5:1) облучают, как в примере 1. ММ продукта 730, ММР 1,35, содержание ОН-групп 5,45%, функциональность 2,5, рН 4,0, плотность 1,0 г/см3, вязкость при 25°С 152 сП.

П р и м е р 6 (контрольный), Раствор, содержащий 0,51 г ПО, 5,70 г ТГФ, 0,0292 г

ТАСГФФ (0,47 мас.%) и 0,19 г ДЭГ (молярное соотношение ПО:ТГФ:ДЭГ 5:45:1), облучают, как в примере 1. ММ продукта 1000, ММР 1,80, функциональность 1,15, содержа- ниеОН-групп 3,70%. рН 4,0, плотность 1,02 г/см3, вязкость при 2С°С 175 сП.

Результаты сравнения известного и предлагаемого способов получения полиок- сиалкиленгликолей и их свойств представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения полиоксиалкиленгли- колей по авт. св. № 1065437, отличающийся тем, что, с целью снижения полидисперсности полиоксиалкиленгликоля, процесс проводят в присутствии тет- рагидрофурана при молярном соотношении пропиленоксида, тетрагидрофурана и диэ- тиленгликоля, равном (10-40):(40:10): 1 соответственно.

Изобретение относится к области получения полио сиалкиленгликолей (ПОАГ), которые могутГнайти применение, в частности, в производстве полиуретанов оксиалки- лированием двухатомных спиртов простыми эфирами, и является усовершенствованием известного способа, описанного в авт. св. № 1065437. Изобретение позволяет снизить полидисперсность полиох- сиалкиленгликолей за счет проведения процесса в присутствии тетрагидрофурана при молярном соотношении пропиленоксида, тетрагидрофурана и диэтиленгликоля, равном

20-25 25 2025

Гомогенное

(10-40):0:1 10:10:1 10:10:110:40:1

0,3-1,5 0,47 0,470,47

600-2400

970

1130

1000

:1

25

40:10:1 0.47

1400

25

5:5:1

0,47

730

25

5:45:i 0,47

1000