Устройство для нанесения покрытий из газовой фазы Советский патент 1991 года по МПК C23C16/52 

модействия с подложкой. Устройство для осаждения покрытий из газовой фазы состоит из кварцевой трубки 1, зоны образования и разложения летучего соединения металла (неметалла) и нагревателя, который для расширения препаративных возможностей и увеличения числа анализов выполнен из верхней зоны 2 нагрева и нижней зоны 4, жестко соединенных между собой и снабженных датчиками температуры нагрева-охлаждения (термопарами 9 и 14), причем верхняя часть содержит подложку в виде эталонной и образцовой чаш 7 и 8, а нижняя

часть снабжена тиглем в виде эталонной и образцовой чаш 11 и 12, которые плотно входят в кварцевые трубки 10, размещенные на держателе 13 симметрично относительно нижнего и верхнего нагревателей. Устройство имеет существенные преимущества: позволяет контролировать процесс образования летучего транспортного агента и взаимодействие его с подложкой, позволяет снизить трудоемкость проведения анализов газотранспортных реакций и увеличить производительность труда в 4 - 5 раз. 3 ил.

Изобретение относится к металлургии, в частности к разработке устройств, которые могут быть использованы для контроля процессов образования и разложения летучих соединений при нанесении покрытий из металлов (неметаллов) на металлических подложках. Цель изобретения - повышение качества покрытий и производительности устройства путем контроля и фиксирования температурного режима образования летучего соединения и его взаиН усилителю И Ш В Оч 00 о 00 о о

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для контроля процесса образования и разложения летучих соединений при нанесении покрытий из металлов и неметаллов на подложках.

Цель изобретения - повышение качества покрытий и производительности устройства за счет контроля и фиксирования температурного режима образования летучего соединения и его взаимодействия с подложкой.

На фиг.1 представлена конструкция устройства, поперечное сечение; на фиг.2 - зависимость нагревания эталонных и образцовых чаш верхней (1) и нижней (2) зон нагрева для определения температуры образования летучего соединения; на фиг.З - зависимость нагревания эталонной и образцовой чаш для определения температуры воздействия летучего соединения с подложкой.

Устройство содержит кварцевую камеру 1 с патрубком для подачи аргона, верхнюю секцию 2 нагрева с нагревательными элементами 3, нижнюю секцию 4 нагрева, герметизирующую крышку 5, датчик температуры в виде комбинированной термопары б верхней зоны нагрева, подложку в виде эталонной и образцовой чаш 7 и 8, датчик температуры в виде управляющей термопары 9 первого блока программного управления режимами нагрева верхней зоны, кварцевые трубки 10, тигель в виде эталонной и образцовой чаш 11 и 12 (в эталонной чаше 11 тигля находится, например, свежепрокаленный , а в чаше 12 - исходное вещество или смесь веществ), держатель 13 датчиков температур нижней зоны, датчик температуры в виде управляющей термопары 14 второго блока программного управления режимами нагрева нижней зоны нагрева.

Кварцевые трубки 10 устанавливаются на держателе 13 симметрично относительно линии, разделяющей зоны, для обеспечения равномерного разогрева нижней и верхней

зон. Чаши7,8,11 и 12 выполнены, например, из нитрида бора (или металла).

Устройство работает следующим образом.

В нижнюю зону нагрева в кварцевые

трубки 10 помещаются чаши 11 и 12 тигля из нитрида бора с эталоном (прокаленный оксид алюминия) и исходной смесью. Включается подача аргона (инертного газа), камера 1 и трубки 10 заполняются аргоном, Затем

кварцевые трубки 10 закрываются чашами и 8 подложки из стали (или другого материала, втом числе инертного, как, например, нитрид бора). Чаша 7 подложки является эталоном, чаша 8 подложки служит для регистрации взаимодействия летучего соединения.

Для определения температуры образования летучего соединения металла (неметалла) осуществляют операции в следующей

последовательности: стабилизируют температуру верхней зоны нагрева; нагревают нижнюю зону с определенной заданной скоростью (10 град/мин); регистрируют разность температур между подложкой и эталоном на второй ступени нагрева - в верхней

зоне нагрева (кривая 1 на фиг.2); регистрируют разность температур At между исходной смесью и эталоном нижней зоны нагрева (кривая 2 на фиг.2); при появлении термоэффекта на кривой 1 (760°С)отмечается соответствующий термоэффект на кривой 2, Температура 760°С соответствует образованию летучего соединения ВРз из исходной смеси KBF4.

Для определения температуры взаимодействия летучего соединения с подложкой осуществляют следующие операции: стабилизируют температуру нагрева нижней зоны, равной или выше температуры образования летучего соединения (800 - 850°С); нагревают верхнюю зону с определенной заданной скоростью нагрева (10 град/мин); регистрируют разность температур At между эталоном и подложкой в верхней зоне нагрева; определяют температуру взаимодействия летучего соединения с подложкой (660°С); по завершении теплового эффекта взаимодействия газовой фазы с подложкой регистрация изменения температуры и нагрев верхней зоны прекращается; температура стабилизации верхней зоны, при которой наносится покрытие, равна или превышает температуру взаимодействия летучего соединения с подложкой и составляет в приведенном примере 700°С; при анализе рентгенофазовым методом подложки покрытие представляет собой бор.

В случае регистрации, кроме кривых ДТА, и (или) изменения массы исходной смеси и подложки последовательность определения температур образования или разложения летучего соединения аналогич на описанной выше регистрации изменения разности температур.

По данным, полученным при контроле температур нижней и верхней зон нагрева, выдаются рекомендации для ведения процесса покрытия в технологических условиях: получение покрытия из бора проводят при температуре нагрева нижней зоны 800 - 850°С и при температуре нагрева верхней зоны нагрева 700°С,

Предлагаемое устройство по сравнению с известными позволяет контролировать температуры образования летучего

юоо

-

0 О

ч

ъ

I

I

о

Фиг. г 5

соединения и взаимодействие его с подложкой, а также снизить трудоемкость проведения анализов газотранспортных реакций и увеличить производительность труда в 4 - 5 раз.

Формула изобретения Устройство для нанесения покрытий из газовой фазы преимущественно при проведении газотранспортных реакций, содержащее вертикально установленную кварцевую камеру с патрубком для подачи реагента, нагреватель, подложку и тигель для материала, отличающееся тем, что, с целью повышения качества покрытий и производительности устройства путем контроля и фиксирования температурного режима образования летучего соединения и его взаимодействия с подложкой, оно снабжено двумя кварцевыми трубками, установленными в камере взаимно параллельно и симметрично относительно ее оси, блоками программного управления режимами нагрева, датчиками температуры и системой изменения температуры, нагреватель выполнен в виде двух жестко соединенных автономных секций, смонтированных снаружи камеры коакси- ально ей и подключенных каждая к одному блоку программного управления режимами агрева, подложка и тигель выполнены из эталонной и образцовой чаш, причем каждая чаша подложки установлена в верхних частях кварцевых трубок с возможностью герметизации их, а чаши тигля - в нижних частях кварцевых трубок, причем датчики температуры установлены враждой секции нагревателя у дна каждой чаши тигля и подложки и подключены к системе измерения.

10

15

20

25

30

35

900;

Ю15 т

Вреня,пин

1000

о

«,

ts pt t-, н -j

Q. a

§

« {-I

510

ФдгЗ