Сверхкритический флюидный хроматограф Советский патент 1990 года по МПК G01N30/08 

Ких частиц на выходе, а также двух испарителей флюида. Адсорбционные фильтры в этих системах связаны через коммутирующий клапан. На выходе очис- тительные системы связаны между собой через дросселл тонкой регулировки и испарители флюида, а через коммутирующие клапаны 17, 18 - с устройствами подачи подвижной фазы. Сме- Житель выполнен в виде трех капиллярных каналов в теле ультразвукового

резонатора и соединен с хроматогра- фической системой. На выходе хромато- графической системы установлены параллельно друг другу два декомпрессора, один из которых имеет выход на масс-спектрометр,а второй связан с детектором, например плазменно-ионизационным. Через коммутирующий клапан смеситель связан также с устройством подачи модификатора. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе составов сложных веществ методом флюидной хроматографии. Цель изобретения - повышение точности и воспроизводимости анализа и расширение функциональных возможностей хроматографа. Сверхкритический флюидный хроматограф состоит из двух очистительных систем, состоящих из двух адсорбционных фильтров, помещенных в обогреваемые блоки, и имеющих два фильтра механических частиц на входе и два фильтра 9, 10 механических частиц на выходе, а также двух испарителей флюида. Адсорбционные фильтры в этих системах связаны через коммутирующий клапан. На выходе очистительные системы связаны между собой через дроссели тонкой регулировки и испарители флюида, а через коммутирующие клапаны 17, 18-с устройствами подачи подвижной фазы. Смеситель выполнен в виде трех капиллярных каналов в теле ультразвукового резонатора и соединен с хроматографической системой. На выходе хроматографической системы установлены параллельно друг другу два декомпрессора, один из которых имеет выход на масс-спектрометр, а второй связан с детектором, например плазменно-ионизационным. Через коммутирующий клапан смеситель связан также с устройством подачи модификатора. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе составов сложных i

веществ методом флюидной хроматографии .

Цель изобретения - повышение точности и воспроизводимости результатов анализа, а также расширение функциональных возможностей хроматографа.

На чертеже показана функциональ- йая схема хроматографа.

Сверхкритический флюидный хроматограф состоит из двух очистительных систем 1 и 2, состоящих из двух адсорбционных фильтров 3 и 4, помещенных а обогреваемые блоки 5 и 6 и имеющих два фильтра 7 и 8 механических частиц на входе и два фильтра 9 и 10 механических частиц на выходе а также двух, испарителей 11 и 12 флюида. Адсорбционные фильтры в этих системах связаны через коммутирующий клапан 13, установленный на входе очистительных систем, либо с источником флюида, либо через запорный клапан 14 - с атмосферой.

На выходе очистительные системы связаны между собой через дроссели 15 и 16 тонкой регулировки и испарители флюида, а через коммутирующие клапаны 17 и 18 - с устройствами 19 и 20 подачи подвижной фазы, выполненными в виде двух микронасосов с блоками 21 и 22 управления, которые., в свою очередь, связаны со смесителем 23, выполненным в виде трех капиллярных каналов в тепе ультразвукового резонатора 24 и соединенным с хроматографической системой 25, состоящей из дозатора 26, делителя

0

5

0

5

0

5

0

5

27 потока, связанного с буферной емкостью 28, декомпрессором 29, запорным вентилем 30 и аналитической колонкой 31.

На выходе хроматографической системы установлены параллельно друг другу два декомпрессора 32 и 33, один из которых имеет выход на масс- спектрометр, а другой связан с детектором 34, например, плазменно-иониза- ционным. Через коммутирующий клапан 35 смеситель связан также с устройством 36 подачи модификатора, состоящим из микронасоса с блоком 37 управления и емкостью 38 для модификатора.

Сжиженный газ (флюид) через KOMMV- тирующий клапан 13 подвергается очистке от механических частиц в фильтре 2, и проходит адсорбционные фильтры 4 очистительной системы 2. В адсорбционных фильтрах, заполненных, например, окисью алюминия, силикагелем и активированным углем,флюид подвергается очистке от органических -примесей и, пройдя механическую очистку в фильтре 10, поступает через коммутирующие краны 17 и 18 на -заполнение устройства 20 подачи подвижной фазы. Скорость заполнения устройства подвижной фазы задается блоком 22 управления.

Другое устройство 19 подачи подвижной фазы с заданной скоростью на блоке 21 управления через коммутирующий кран 18 подает флюид в смеситель 23, в один из капиллярных каналов ультразвукового резонатора 24. К ультразвуковому смесителю 23 подает7 ся модификатор, например МеОН, с помощью устройства 36 подачи модификатора, заполнение которого производится из емкости 38 череч коммутирующий

кран 35. После ультразвукового смесителя 23 флюид с модификатором поступает в кран-дозатор 26, расположенный в хроматографической системе 25. В делителе 27 потока большая часть пробы через буферную емкость 28 и декомпрессор 29 сбрасывается в атмосферу .

Регулировка величины сбрасываемого в атмосферу газа производится за счет постоянного дросселя декомпрессора 29 и величины газа противодавления, подаваемого через запорный вентиль 30. После делителя 27 потока проба, транспортируемая флюидом, поступает в аналитическую колонку 31 и после преобразования флюида в газ в декомпрессорах 32 и 33, направляется для детекции анал,изируе- мых веществ в масс-спектрометр и плазменно-ионизационный детектор 34.

Регенерация очистительных систем

Iи 2 проводится непосредственно в хроматографической системе следующим образом.

Часть потока флюида после фильтра 10 механических частиц дросселируется через дроссели 16 тонкой регулировки и поступает в нагреваемый блок 5, в котором расположены испаритель

IIи адсорбционный фильтр 3. После преобразования в испарителе 11 флюида в газ, он проходит испаритель 12, открытый полностью дроссель 15 тонкой регулировки и через фильтр

9 механических частиц поступает в, обогреваемый адсорбционный фильтр 3. Десорбированные примеси в фильтре 3 вместе с продувочным тагом через фильтр 7 механических частиц , коммутирующий кран 13 и запорный вентиль 14 сбрасываются в атмосферу.

Благодаря обратной продувке, наряду с регенерацией адсорбционного фильтра 3, производится регенерация фильтра 9 механических частиц. Регенерация очистительной системы 2 производится аналогичным образом при соответствующей коммутации крана 13, при открытом дросселе 15 тонкой регулировки и открытом полностью дросселе 16 тонкой регулировки.

Использование устройства обеспечивает повышение точности и воспроизводимости анализа за счет установки очистительных систем перед устройствами подачи подвижной фазы, так как при программировании давления сорбционная емкость не меняется, следовательно, не происходит десорбции сорбированных веществ с фильтром при снижении давления и изменения сигнала детектирующей системы.

Введение дополнительной очисти0 тельной системы, установка адсорбционных фильтров в обогреваемые блоки с испарителями флюида и связь фильтров через коммутирующий клапан, установленный на входе в очиститель5 ные системы, с источником флюида или через запорный клапан - с атмосферой и связь на выходе очистительных систем между собой через дроссели тонкой регулировки и испарители

0 флюида исключает возможность соприкосновения магистралей с атмосферой, поскольку регенерация фильтров производится непосредственно в хроматографической системе, Глубокая степеньрегене5 рации фильтров позволяет болеекачественно производить очистку флюида, что повышает стабильностьи воспроизводимость результатов знализа. Установка дополнительного устройства подачи подвиж0 ной фазы позволяет также расширить функциональные возможности системы. Во время анализа первое устройство производит подачу подвижной фазы в хроматографическую систему для осуществления анализа, а второе - производит отбор Флюида. К моменту окончания анализа второе устройство подготовлено для проведения следующего анализа.

0

5

Формула изобретения

5 систему с установленным на ее выходе адсообционным фильтром, коммутирующий клапан, устройства подачи подвижной фазы и модификатора, состоящие„из двух микоонасосов с блоками управления и емкогтей для модификатора, смеситель подвижной фазы с модификатором, а также хроматографическую систему, состоящую из дозатора пробы, аналитической колонки, детектора и декомпрес5 сора, установленного на выходе хрома- тогоафической системы, о т л и ч а ю - щ и и с я тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости результатов анализа, а также расширения

0

7

функциональных возможностей хроматографа в него дополнительно введены в Горая очистительная система, два щ}юсселя тонкой регулировки, три ком м тирующих клапана и дополнительное устройство подачи подвижной фазы, этом каждая очистительная система содержит испаритель флюида и дополни- т льный фильтр механических частиц, установленный на выходе адсорбционных фильтров, которые заключены к обогреваемые блоки и связаны между собой через коммутирующий клапан на выходе, очистительные системы связа- нн через дроссели тонкой регулиров- и испарители (Ьлюида между собой, а через коммутирующие клапаны - с устройствами подачи подвижной фазы, кфторые через смеситель соединены с

8

хроматографической системой и через коммутирующий клапан - с устройством подачи модификатора.

4.Хроматограф по п.1, отличающийся тем, что детектор установлен на выходе декомпрессора.