Способ модифицирования высокодисперсного кремнезема Советский патент 1991 года по МПК C01B33/18 

Изобретение относится к способам модифицирования высокодисперсного кремнезема хлористыми соединениями пятивалентного фосфора и может быть использовано при производстве функциональных наполнителей полимеров, компонентов композиционных материалов, антипиренных добавок и др.

Цель изобретения - достижение 100%- ной степени модифицирования и снижение температуры процесса

Пример 1. Образец предварительно дегидратированного кремнезема массой 0,7 г (0,2 ммоль ОН-групп/1 г Si02) и 0,41 г пентахлорида фосфора PCIs помещают в реактор, вакуумируют , до Ю2-10 1 Па. Напускают пары ацетонитрила, соединяя вакуумированный реактор(Т 25°С)с резервуаром, содержащим жидкий ацетонитрил (Т 25°С). Реакционный объем нагревают до

60°С и процесс ведут в течение 4 ч Реактор отсоединяют от резервуара с жидким ацето- нитрилом Затем удаляют вакуумированием пары ацетонитрила, избыток PCIs и летучие продукты реакции. После охлаждения реактора до комнатной температуры определяют при помощи метода ИК-спектроскопии степень введения гидроксильных групп в реакцию с PCIs по уменьшению интенсивности соответствующей им полосы поглощения 3750 см 1 Степень замещения ОН-групп поверхности кремнезема 100%

Условия проведения и результаты других примеров 2-13 представлены в таблице Формула изобретения Способ модифицирования высокодисперсного кремнезема, включающий обработку его при повышенной температуре хлористым соединением пятивалентного фосфора, отличающийся тем, что, с

О 00 К СО

о о

целью достижения 100%-ной степени модифицирования и снижения температуры процесса, в качестве хлористого соединения пятивалентного фосфора берут пентахлорид фосфора в количестве 1,1-1,5 моль на 1 5 ние 0,1-4,0 ч при 60-150 С.

моль гидроксильных групп кремнезема, а процесс ведут в атмосфере насыщенного при комнатной температуре пара ацетонит- рила или бензола, или нитрометана в тече

Изобретение относится к способам модифицирования кремнезема хлористыми соединениями пятивалентного фосфора и позволяет достичь 100%-ной степени модифицирования и снизить температуру процесса Высокодисперсный кремнезем и пентахлорид фосфора помещают в реактор, который заполняют парами органического вещества, химически инертного к высокодисперсному кремнезему в условиях осуществления модифицирования ацетонитрила, или бензола, или нитроментана. Реактор нагревают до 60-150°С и выдерживают при этой температуре 0,1-40 ч. Затем вакууми- рованием из реактора удаляют пары органического вещества, избыток модификатора и летучие продукты реакции После охлаждения реактора до комнатной температуры оп- ределяют при помощи метода ИК-спектроскопии степень введения гидро- ксильных групп в реакцию с PCIs по уменьшению интенсивности соответствующей им полосы поглощения 3750 см 1 табл. сл С