Способ получения игольчатого @ -оксида железа Советский патент 1991 года по МПК C01G49/06 

Изобретение относится к способу получения игольчатого у -оксида железа, используемого для изготовления магнитных носителей.

Цель изобретения - улучшение магнитных свойств игольчатого у-оксида железа за счет повышения однорюдности гранулометрического состава частиц оксигидроксида железа.

Л р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, заливают предварительно 3,3 л раствора хлорида железа (II) с концентрацией 180 г/л. После чего в него через смеси- тель одновременно подают в стехиометрическом соотношении 7.6 л раствора хлорида железа (II) и 3,3 л раствора аммиака с концентрацией 103.5 г/л. Образующуюся суспензию гидроксида железа (II) с оН 7,2 выдерживают в неокислительной

атмосфере 0,5 ч, после чего в суспензию добавляют этиловый спирт C2HsOH в количестве 12,5 г (10% от массы образующегося осадка гидроксида железа (II)) и окисляют воздухом до рН 3,5. Полученные кристаллы у-оксигидроксида железа выращивают путем одновременного введения в суспензию раствора аммиака и воздуха, заканчивая процесс при рН 7,0. Полученный осадок состоит из однородных, фазовочистых кристаллов у-оксигидроксида железа, имеющих узкую кривую распределения по размерам (табл. 1).

Далее осадок фильтруют, отмывают от солей, сушат, дегидратируют до гематита при 350°С в течение 1 ч, восстанавливают в токе водорода до магнетита при 320°С в течение 1 ч и окисляют воздухом при 220°С

Os СО

ю

W

в течение 0,5 ч с получением игольчатого -оксида железа.

Полученный порошок у -оксида железа имеет следующие магнитные параметры: Нс- 30,40 кА/м; Вг 2300 Гс; Кп - 0,580; Ј .75.

Влияние способа введения исходных растворов соли железа (II) и щелочи, добавки спирта и его количества на магнитные свойства получаемого у -оксида железа и распределение по размерам частиц оксигид- роксида железа представлено в табл. 1 и 2.

Из табл. 1 и 2 видно, что проведение процесса получения у -оксида железа согласно предлагаемым режимам с использованием одновременной подачи хлорида железа (II) и щелочи и введением низших алифатических спиртов с Ci-Ci в количестве 0,1-10% от массы осадка гидроксида железа (II) перед окислением позволяет получить однородные частицы оксигидрок- сида железа, которые в результате последующей термопереработки переводят в магнитный порошок у-оксида железа, обладающий улучшенными магнитными характеристиками по сравнению с известным:

коэрцитивная сила увеличивается от 29,4 до 29,6-30,4 кА/м, остаточная индукция увеличивается от 2040 до 2300 Гс, коэффициент неоднородности уменьшается от 0,95 до

0,7-0,8.

Формула изобретения Способ получения игольчатого у-оксида железа, включающий взаимодействие водных растворов соли железа (II) и щелочи,

окисление полученной суспензии гидроксида железа (II), выращивание образовавшихся частиц оксигидроксида железа, отмывку, сушку, дегидратацию, восстановление полученного гематита дб магнетита и последующее его окисление до целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения магнитных свойств у-оксида железа за счет повышения однородности гранулометрического состава частиц

оксигидроксидов железа, на стадию взаимодействия исходные растворы соли железа (И) и щелочи подают одновременно и перед окислением полученной суспензии гидроксида железа (II) в нее вводят алифатиЧеский спирт с Ci-C4 в количестве 0,1-10% от массы гидроксида железа (II).

Изобретение относится к способу получения игольчатого у -оксида железа, используемого для изготовления магнитных носителей. Целью изобретения является улучшение магнитных свойств продукта. Способ заключается во взаимодействии соли двухвалентного железа и щелочи, окислении получаемого гидроксида железа (II) и термопереработке в игольчатый у Г-20з . При этом подачу исходных растворов соли железа (II) и щелочи производят одновременно, а перед окислением гидроксида железа (II) в суспензию вводят низший алифатический спирт с С1-С4 в количестве 0,1-10% от массы осадка гидроксида железа (II). Предложенный способ позволяет получить более однородные по гранулометрическому составу частицы окси- гидроксида железа и у-оксид железа с улуч- шенными магнитными свойствами по сравнению с известным способом, увеличить коэрцитивную силу от 29.4 до 29.6-30,4 кА/м, остаточную индукцию от 2040 до 2300 Гс и уменьшить коэффициент неоднородности от 0,95 до 0,7-0,8. 2 табл. Ё

Т а б л и ц а 1

Таблица 2