Способ получения игольчатого гамма-оксида железа Советский патент 1991 года по МПК C01G49/06 

Изобретение относится к химической технологии, а именно получению оксидных порошковых игольчатых материалов, и может быть использовано для создания магнитных материалов, позволяющих получать магнитные носители с высокими эксплуатационными характеристиками.

Цель изобретения - увеличение производительности процесса, повышение чистоты продукта и улучшение его магнитных свойств.

П р и м е р. В реактор, снабженный терочной мешалкой, заливают 18,5 л водного раствора хлорида железа (II) с концентрацией 100 г/л. Добавляют при перемешивании 3,6 л водного раствора гидроксида аммония с концентрацией 104 г/л. Полученную бело-голубую суспензию гидроксида железа (II) с концентрацией 85 г/л и имеющую рН 7,6 выдерживают при интенсивном перемешивании в инертной атмосфере, подавая в реактор азот со скоростью 100 л/ч. в течение 0,5 ч. Продолжая перемешивание, в реакционную суспензию вводят воздух со скоростью 140 л/ч, что обеспечивает скорость окисления 0,25 г-ион Fe (И)/л ч. Процесс ведут при 24 - 25°С в течение 2 ч 45 мин, в результате образуется оранжевая суспензия затравочных кристаллов гамма-оксигидроксида железа с рН 2.9. Последующую стадию роста кристаллов гамма-оксигидроксида железа осуществляют одновременно введением в рабочую суспензию раствора гидроксида аммония, имеющего концентрацию 104 г/.л, соскоростью 0.34 л/ч и воздуха со скоростью 540 л/ч. Процесс роста ведут при 30°С в интервале рН 3,40 - 4,25 в течение 3 ч 45 мин с получением суспензии гамма-оксигидроксида железа с рН 7,0.

Полученный осадок гамма-оксигидроксида железа фильтруют и промывают водой до содержания ионов хлора 0,005% и сушат до содержания влаги в осадке 5%. Далее полученный порошок дегидратируют в токе азота при 300°С в течение 1 ч 30 мин, восстанавливают в токе водорода при 350°С в течение 1 ч и окисляют при 220°С в токе воздуха в течение 30 мин.

Полученный порошок гамма-оксида железа имеет следующие магнитные параметры: ,24 кА/м: ,578; ,2350 Та; ,72.

Влияние параметров на производительность процесса, чистоту целевого продукта и его магнитные свойства приведены в табл.1 и 2.

Как видно из табл.1, производительность процесса в предлагаемом способе вы- ше производительности известного процесса на 20 - 140%, при этом продукт, полученный согласно предлагаемому способу, обладает более высокими магнитными свойствами и содержание примесей уменьшается в 5 - 10 раз (табл.2).

Формула изобретения

Способ получения игольчатого гамма- оксида железа для изготовления магнитных носителей, ьключающий взаимодействие

водных растворов соли хлорида железа (II) и гидроксида щелочного металла или аммония, окисление полученной суспензии гидроксида железа (II) кислородосодержащим газом, выращивание образовавшихся частиц гамма-оксигидроксида при нагревании, последующую отмывку, обезвоживание, восстановление и окисление с получением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, повышения чистоты продукта и улучшения магнитных свойств, водный раствор хлорида железа (II) используют с концентрацией 100-240 г/л, взаимодействие ведут в неокислительной атмосфере до

получения суспензии гидроксида железа (II) с рН 6,5 - 9,0 с последующей выдержкой суспензии в течение 0,05 - 1,0 ч при перемешивании, после чего концентрацию суспензии доводят до 85- 150 г/л и окисляют ее со

скоростью 0,25 - 1,5 г-ион Fe (II) л.ч.

Таблица 2

Изобретение относится к способу получения игольчатого гамма-оксида железа, который применяют для производства магнитных материалов. Целью изобретения является увеличение производительности процесса, повышение чистоты продукта и улучшение его магнитных свойств. Раствор хлорида железа (II) с концентрацией 100 - 240 г/л смешивают с раствором гидроксида щелочного металла или аммония с получением суспензии с рН 6,5 - 9,0. выдерживают в неокислительной атмосфере в течение 0,05 - 1,0 ч при перемешивании, после чего концентрацию суспензии доводят до 95 - 150 г/л и окисляют ее со скоростью 0,25 - 1,5 г-ион Fe (II). Производительность процесса по предлагаемому способу увеличивается по сравнению с известным на 20 - 140%, в продукте содержание примесей снижается в 5 - 10 раз, магнитные свойства его улучшаются. 2 табл. сл