Сополимеры 1,4-нафтохинона с эпоксидиановой смолой в качестве связующего для термостойких материалов электроизоляционного назначения и способ их получения Советский патент 1991 года по МПК C08G59/14 H01B3/40 

Изобретение относится к получению сополимеров 1,4-нафтохинона с эпоксидиановой смолой, которые могут быть использованы в качестве связующих для термостойких, высокопрочных и высокоадгезивных материалов электроизоляционного назначения.

Цель изобретения - повышение термостойкости, прочности на сжатие и твердости связующих на основе 1,4-нафтохинона с эпоксидиановой смолой.

Сополимеры 1,4-нафтохинона с эпоксидиановой смолой получают в присутствии катализатора - калиевой соли олигооксихи- нолина, которую получают путем добавления 14,5 г (0,1 моль) порошка олигооксихи- нолина к 18,3 млЗО%-ного водного раствора КОН. Реакцию осуществляют в трехгорлой колбе объемом 100 мл, снабженной механической мешалкой. Далее упаривают воду и целевой продукт сушат в вакууме (0,1 мм рт.ст.) до постоянной массы.

Пример1.25г эпоксидиановой смолы ЭД-22 смешивают с 15 г 1,4-нафтохинона, добавляют 2,9 г калиевой соли олигооксихи- нолина (6,76% от массы реакционной смеси) и тщательно перемешивают полученную массу 1,5 ч. Затем реакционную массу нагревают при 70°С в течение 2 ч.

Os 00

Ю 00 О Ю

Выход полимера 42,0 г (97,9% от суммы реагентов), мол.м. 1850, элементный состав, %: С 74,56; Н 6,21; N 0.37; О 18,85.

П р и м е р 2. Синтез сополимера проводят по примеру 1, но используют 25 г ЭЗ-22, 12,5 г 1,4-нафтохинона и 2,9 г калиевой соли олигооксихинолина (7,2% от массы реакционной смеси).

Выход сополимера 39,7 г (98,9% от суммы реагентов), мол.м. 1680, элементный состав, %: С 74,35; Н 6,30; N 0,40; О 18,92.

П р и м е р 3. Синтез сополимера проводят по примеру 1, но используют 25 г ЭД-22, 10 г 1,4-нафтохинона и 2,9 г калиевой соли олигооксихинолина (7,66% от массы реакционной смеси).

Выход сополимера 37,5 г (98,9% от суммы реагентов), мол.м, 1430. элементный состав, %: С 74,25; Р 6,52; N 0,42; О 18,85.

П р и м е р 4. Синтез сополимера проводят по примеру 1, но в качестве катализатора используют 1,5 г калиевой соли олигооксихинолина (3,62% от массы реакционной смеси).

Выход сополимера 38,2 г (89,0% от суммы реагентов), мол.м. 1400, элементный состав, %: С 74,61; Н 6,16; N 0,15; О 19,08.

П р и м е р 5. Синтез сополимера проводят по примеру 1, но в качестве катализатора используют 4,5 г калиевой соли олигооксихинолина (10,1% от массы реакционной смеси).

Выход сополимера 44,2г (99,3% от суммы реагентов), мол.м. 2020, элементный состав, %: С 74,44; Н 6,11; N 0,52; О 18,93.

Сополимеры 1,4-нафтохинона и эпокси- диановой смолы представляют собой темно-коричневые продукты с т. пл. 70-100°С. При 150-200°С сополимеры превращаются в неплавкий, нерастворимый продукт.

Химический анализ показывает, что в составе сополимеров содержатся эпоксидные и фенольные гидроксильные группы. В ИК-спектрах обнаружены полосы поглощения гидроксильных групп (3400 и 1200 см ), нафталинового кольца (1450. 1515 и 1590 см ), алифатических СН- и СНг- групп (2800-2900 ).

Свойства отвержденных продуктов,

полученных с использованием сополимеров по примерам 1-5, и соответствующие показатели для известных сополимеров приведены в таблице. Режим отверждения: 100°С 2 ч: 150°С 1 ч; 200°С 0.5 ч; 220°С 0,25 ч.

Формула изобретения

1. Сополимеры 1,4-нафтохинона с эпок- сидиановой смолой формулы

20

RrCHfCH-O/°ч

сн2-о-л2-о-сн2-сн-сн2| он

R,

где

DHСН3

,

мол.м. 1400-2020 в качестве связующего для термостойких материалов электроизоляционного назначения.

2. Способ получения сополимеров 1,4- нафтохинона с эпоксидиановой смолой, заключающийся в том, что проводят взаимодействие 1,4-нафтохинона с эпоксидиановой смолой при 70°С в течение 2 ч в присутствии 3,62-10,1% от массы реакционной смеси калиевой соли олигооксихинолина.

5,5-10

3,1

в2,3 10

40

8,7-105,3 101У 2,5 Ю 1,310 9,1 ЮЛ 8-lo J

3,2 I0rt 1,3 10й 1,1-Ю 7,2 105 5 10/J

3,0

2,9

2,7

-1

3,0

-г

2,6 10 40

-Z

2,9

2,7

3,0

-г

2,6 10 40

-Z

Изобретение относится к области получения сополимеров 1,4-нафтохинона с эпоксидиановой смолой, которые могут быть использованы в качестве связующих для термостойких, высокопрочных и высокоадгезионных материалов электроизоляционного назначения. Изобретение позволяет повысить температуру разложения на 50% до 500°С, прочность на сжатие до 1780 кгс/мм2, твердость по Бринеллю до 25 кгс/мм2. Этот результат достигается новыми соединениями - сополимерами 1,4- нафтохинона с эпоксидиановой смолой, общей формулы где Онсн3 и способом его получения, заключающемся во взаимодействии 1,4-нафтохинона с эпок- .сидиановой смолой при 70°С в течение 2 ч в присутствии 3,62-10,1% от массы реакционной смеси калиевой соли олигооксихиноли- на. 2 с.п. ф-лы, 1 табл. w И