СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЕЙ ГЛУТАКОНОВОГО^АЛЬДЕГИДА Советский патент 1965 года по МПК C07C43/303 C07C41/50 

Ацетали глутаконового альдегида представляют интерес как промежуточные вещества для синтеза оптических сенсибилизаторов кинофотоматериалов, химико-фармацевтических препаратов.

Предложен способ получения ацеталей глутаконового альдегида, заключающийся во взаимодействии 2,6-диалкокси-Дз-дигидропираноБ со спиртом, насыщенным бромистым илп хлористым водородом, при температуре минус 10-20°С. Выход ацеталей глутаконового альдегида высокий.

Пример. Получение тетраметилацеталя глутаконового альдегида. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, хлоркальдиевой трубкой и капельной воронкой, помещают 105 мл абсолютного метаиола, насыщенного при температуре - 30°С 19 г сухого бромистого водорода. Из капельной воронки в течение 10 мин при температуре -30°С добавляют 14 г 2,6диметокси-Дз-дигидропирана и смесь выдерживают при температуре -10°С в течение 3 час, затем смесь нейтрализуют сухим аммиаком до рП 8 при температуре -35°С. Выпавший осадок бромистого аммония фильтруют и промывают эфиром. Фильтрат разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат прокаленным поташом. После отгонки эфира вещество перегоняют в вакууме.

Получают 13,3 г {70о/о) тетраметилацеталя глутаконового альдегида с т. кип. 110°С

20 1,4334; d 20 1,0070.

(10 мм рт. ст.); п

Найдено в о/о: С-56,81; 56,54; Н -9,52; 9,45. Вычислено в %: С - 56,82; Н - 9,54.

Предмет изобретения

1.Способ получения ацеталей глутаконового альдегида, отличающийся тем, что 2,6-диалкокси-Дз-дигидропираныобрабатываютспиртом, насыщенным бромистым или хлористым водородом, при пониженной температуре.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при минус 10-20°С.